金属基板上形成を可能としたナノ微結晶ダイヤモンド膜による高性能電気化学電極の創製

2021 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K04164
• Research Institution: Ariake National College of Technology
• Principal Investigator: 原 武嗣 有明工業高等専門学校, 創造工学科, 准教授 (20413867)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: ナノ微結晶ダイヤモンド膜 / 電気化学電極 / 金属基板 / 同軸型アークプラズマ蒸着法

Outline of Annual Research Achievements

本申請では、ナノ微結晶ダイヤモンド（NCD）膜を、基板材料を限定しない高耐久型の電気化学電極として提案している。初年度から2年目前半までの計画では、膜構造の調査および金属基板上への膜形成を行うことを挙げており、初年度では（1）非加熱Si基板上に形成した膜が有する電気化学的検出特性の性能調査、（2）電気化学センサシステムへの仮実装と動作確認、(3)透過型電子顕微鏡を用いた膜構造評価、そして(4)金属基板上での膜形成と作製膜の電気化学的特性評価に関して順次研究を遂行してきた。(1)では、作製膜で検出できる物質検出濃度の限界を調査することが目的である。比較対象として市販の導電性多結晶ダイヤモンド（PCD）電極を用いた。(2)では、膜が電気化学センサ用の電極として機能するかどうかを調べた。自作のシステムと市販のポテンショスタットに作製膜を作用電極として適用し、極めて低濃度のフェリシアン化カリウム水溶液を検出させて調査を行った。(1)および(2)より、膜が確実に高感度電気化学電極として機能することを突き止めており、(3)以降を順次進めるための足掛かりとなった。(3)は、膜構造を明らかにするために行った。膜はアモルファスカーボン成分も含んでいる。構造評価が困難であるが、様々な基板上に膜形成を行った際にも、同様の手法で解析できることを確認できた。(4)では、金属基板上に膜形成を行い、膜の電気化学基礎特性を評価した。密着性の高い膜を形成できたものの、次年度以降に解決すべき重要な課題を見つけることができた。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

当初の予定通り、膜構造の調査と金属基板上への膜形成を行う事はできている。金属基板としては、タングステン、モリブデンを使用した。また金属的性質を有するグラッシーカーボンも用いた。一方で、作製膜の電気化学基礎特性評価では、膜ではなく使用した基板の特性が得られている。膜の厚みは、基板材料からの剥離を防ぐためにも、せいぜい2マイクロメートル以下になるようにしている。基板材料の表面を走査型プローブ顕微鏡で確認したところ、基板自体が有する表面粗さが2マイクロメートルを超えている部分があり、膜表面から金属の一部が露出していることが分かった。現在、金属基板表面の研磨、および表面粗さを指定した金属基板の準備を進めている。当初の予定では、2年目前半までに基板材料の選定を終えるとしていたので、研究進度としては順調ではあるものの、基板材料の表面粗さを考慮した研究計画を立てていなかったため「やや遅れている」と判断した。

Strategy for Future Research Activity

金属基板の最適な表面粗さを明らかにする。基板表面を研磨する場合には、様々な表面粗さを有する基板上で膜形成を行い、膜形成のための最適条件を見出す。表面粗さは、走査型プローブ顕微鏡を用いて調べる。また表面粗さを指定した基板上で膜形成を行う場合は、各基板上に膜形成を行い、得られた膜の電気化学基礎特性の結果から、最適な基板表面の表面粗さを特定する。並行して、中間層を膜と基板間に形成し、膜の残留応力の低下および基板表面の凹凸を被覆する方法も検討する。これらの膜の電気化学特性を調査する。上記を2年目前半までに遂行する。2年目後半以降は、電気化学電極としての性能について、本格的に調査を進めていく。具体的には、膜を作用極としてサイクリックボルタンメトリーおよびクロノアンペロメトリー測定を行い、電気化学センサ用の電極として検討する。その他にも水処理用電極としての性能も調査し、性能評価を行うとともに、電気化学電極としての最適な使用用途を探索する。

Causes of Carryover

消耗品の価格に変更があり使用額が0とならなかったため。

Remarks

現在、学術論文を投稿しており、採否待ちの状態である。