2021 Fiscal Year Research-status Report
前駆体からのLi電池単結晶固体電解質薄膜の設計とナノ構造解析
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21K04635
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| Research Institution | Japan Fine Ceramics Center |
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Principal Investigator |
幾原 裕美 一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 主任研究員 (80450849)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | リチウムイオン電池 / 固体電解質 / 薄膜 / 化学溶液法 / 欠陥 / 充放電 / 電子顕微鏡 / 正極 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
全固体型リチウムイオン電池は，有機電解液を用いない不燃性の固体電解質を用いるため，安全性が高く，高電位正極材料との複合化が可能となるため高容量化が期待されている次世代電池である．全固体リチウムイオン電池の開発においては，固体電解質のイオン伝導度の向上，固体電解質内部の粒界抵抗の低減，また，固体電解質と電極界面における抵抗の低減などの構造設計が課題である．酸化物固体電解質において、イオン伝導性は，結晶構造や，結晶方位，粒界，界面，格子欠陥など原子レベルの構造に大きく影響される．本研究では、前駆体を利用した化学溶液法により酸化物固体電解質薄膜や電極膜を作製し、薄膜内部の粒界や格子欠陥などの内部構造を原子レベルで明らかにし構造変位，欠陥構造の形成メカニズムを解明することで，高イオン伝導や低抵抗界面実現のために最適な内部構造，基板-固体電解質界面設計指針を確立する．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
化学溶液法により調製した前駆体溶液を用いて固体電解質や正極の前駆体を作製し、その焼成温度と結晶性について評価した。さらに、前駆体溶液を用いて、モデル基板に製膜し焼成することで、薄膜の結晶化条件を検討した。
作製したLiMn2O4配向正極膜について、有機電解液を利用した場合の充放電による正極膜内部および表面の構造変化による劣化メカニズムについて解析を行った。その結果、充電の繰り返しにより、正極膜内に積層欠陥が形成し、膜内での抵抗が大きくなることを明らかした。また、固体電解質モデル基板上に、LiMn2O4正極膜を成膜し、成膜条件や焼成条件と成膜性について評価した。
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| Strategy for Future Research Activity |
結晶性の優れた固体電解質単結晶薄膜を作製するために、最適プロセス条件（前駆体混合比，配合化学組成，基板種類，昇温速度，温度、焼成雰囲気）を見出す。また、基板と固体電解質の結晶面の整合性についても評価する。さらに、作製した固体電解質薄膜の内部構造や格子欠陥の形成などによるイオン伝導発現機構を明らかにするために，その原子構造や電子状態を計測・評価する必要がある．そこで，STEMを用いた原子直視観察，ナノ電子プローブを用いた局所組成分析（エネルギー分散型Ｘ線分光法：EDS）や状態分析（電子エネルギー損失分光法：EELS）など微細構造解析を行い，各試料の微細構造，元素分布，価数，界面など格子欠陥の電子状態を明らかにする．その際，得られた知見を基に高性能固体電解質の設計指針を確立するとともにこれをプロセス条件へフィードバックする。
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| Causes of Carryover |
前駆体試料の合成に必要な焼成管と焼成管の加工費用および合成試料の組成分析を外注するため、以下の費用が新たに必要となる。
物品費10万円（前駆体試料の焼成に用いる焼成管：10万円）
その他50万円（焼成管の真円加工費用：10万円）（合成試料のICP組成分析:20万円×2回）
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