Fabrication of toughened nanocomposite ceramic materials by equilibrium phase control

2022 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K04669
• Research Institution: Fukushima National College of Technology
• Principal Investigator: 赤尾 尚洋 福島工業高等専門学校, 機械システム工学科, 教授 (70335503)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: 構造用セラミックス材料 / 正方晶ジルコニア多結晶体 / 析出強化 / マルテンサイト変態靱化機構 / パイロクロア相

Outline of Annual Research Achievements

2021年度（初年度）はコロナ禍の為，研究環境を整えるのが困難であったため，主に必要な機材の調達に費やしており，2022年度（昨年度）より実質的な研究活動をスタートする状況であった．
本研究では構造用セラミックス材料の中でも高い靱性を有するジルコニアをナノサイズの複合構造によりさらに強靱化することを目的としており，昨年度は初年度に行った予備実験の結果をもとに実験手法の確認を行った．初年度は，本機関において本研究で対象としているセリア（CeO2）安定化ジルコニアセラミックス作製ための粉体調整，焼成等の材料作製が実施可能であることを確認することができた．
さらに昨年度は導入した雰囲気制御イメージ炉を用いてセリア安定化ジルコニアセラミックスに対し非平衡雰囲気（5%水素還元）における熱処理（1200℃）を行い，還元処理中に酸素量が不定比となる材料作製が可能であることを確認した．しかしながら引き続きコロナ禍の為，研究遂行を担う予定だった研究協力者（学生）が実験に参加する事ができず，系統的な研究を行うことができなかった．
今後の研究展開として，さらに広い範囲でセリア濃度と還元温度を変化させることで還元雰囲気下での平衡相であるパイロクロア相の析出量と分布を制御し，さらに母相のセリア濃度が変態誘起靱化機構を発揮するのに適したセリア濃度となるよう，出発原料組成および還元処理条件を最適化する．最終的には上記析出相を含む2相セラミックス試料に対し酸化雰囲気（大気下）で熱処理（～500℃）する事により母相の酸素濃度を大気中の平衡組成まで戻し，変態誘起機構と，析出強化機構の両立を実現し，ジルコニアセラミックスのさらなる高靱化の可能性の実証を目指している．

Current Status of Research Progress

4: Progress in research has been delayed.

Reason

本研究を遂行している実施機関は高等教育研究であり，本研究も教育の一環としての側面を有する．そのため，研究遂行において所属学生の寄与が不可欠となっているが，昨年度もコロナ禍の為，研究を遂行するためにの十分な時間が取れず，基礎的な予備実験を行うのみにとどまっている．

Strategy for Future Research Activity

今後は，化学組成（CeO2濃度）をさらに大きく変動させ，高温還元環境（1000～1350℃，5%H2-Ar雰囲気）での析出物（パイロクロア相）の増加を促進することを試みる．可能であれば，その析出相の体積分率と粒径を制御するプロセス条件を確立する．その後，得られた析出2相セラミックスの母相酸素量を熱処理により調整し，析出強化機構とマルテンサイト変態誘起靱化機構が複合的に作用した場合，どの程度高靱化に寄与するかを確認し，さらなる高靱化を目指して可能な限り各種プロセスパラメータを最適化する．
最終的に，本研究で目指しているセラミックス材料における複合靱化機構の有効性および課題を明確にし，それら成果を公表することで将来的な実用化研究に役立つ知見とすること計画している．

Causes of Carryover

当該年度（2022年）においてコロナ禍等により計画どおりに実施できなかった実験に係わる物品費が余剰したため，次年度に遅れている実験を追加で実施する際に使用する予定である。