2021 Fiscal Year Research-status Report
Synthesis and Characterization of Photo-degradable Crosslinked Elastomer
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21K04699
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| Research Institution | Teikyo University of Science & Technology |
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Principal Investigator |
石田 良仁 帝京科学大学, 総合教育センター, 講師 (90635137)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | ゴム / 光分解 / 架橋 / マイクロプラスチック / 高分子化学 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
ゴムなどの架橋性高分子は、高分子鎖同士をつなぐ架橋構造に基づく優れた耐久性を有する。そのため、自然環境における分解やリサイクルは困難である。そのため、このような高分子材料によるマイクロプラスチック問題をはじめとした環境問題を解決するためには、社会的な仕組みではなく、材料方面からのアプローチが必須となる。本研究課題では、ゴム材料の架橋点にあらかじめ化学増幅(連鎖反応)型の光分解機構を組みこむことで、優れた物性と易分解性を両立した新規ゴム材料の合成を目指している。
昨年度は耐摩擦性や機械的強度に優れたポリウレタンゴムに注目し、①光分解性架橋剤の合成、および②光分解性ゴムの一般的な合成法の確立を達成した。
光分解性架橋剤は、光分解性保護基である2-ニトロベンジル基および3つのヒドロキシ基が連結した化合物である。これは、フェノールを原料とした簡便な2段階の反応により合成した。
光分解性ゴムの合成は、一般的なプレポリマー法に従って行った。分子量2000程度のジオールとジイソシアネートからプレポリマーを得た後に、架橋剤を加えて成形後150℃で加熱することでポリウレタンゴムを得た。光分解性架橋剤を用いて合成したゴムと光分解性を持たない一般的な3官能性架橋剤を用いて合成したゴムの両者を合成した。どちらのゴムも同程度の強靭さと伸縮性を有しており、光分解性架橋剤を導入してもゴムとしての特性に大きな違いがないことが分かった。これは架橋ゴム中に含まれる架橋剤の質量が高分子の質量と比較して非常に少なく、高分子鎖の物性がゴム材料の機械的性質に支配的な影響を与えるためだと考えられる。
上記の結果から、現在利用されているさまざまなゴム材料について、その架橋剤を光分解性のものに置き換えるだけで、従来のゴム材料の優れた物性を維持しつつ光分解性を付与できることが示唆された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究の開始当初の研究実施計画では、初年度に光分解性ゴム材料の一般的な合成法を確立することを計画している。昨年度は、そのために必要な光分解性架橋剤を合成し、得られた光分解性架橋剤を用いて光分解性ゴム材料の合成をプレポリマー法にて行った。得られたゴム材料の構造解析により、光分解性架橋剤が導入されていることを確認した。このことから、当初目的としていた光分解性ゴム材料の一般的な合成法の確立が十分に達成できたと考える。
今年度は得られたゴム材料の光分解反応についての検討を計画している。現在、ゴム材料に対して光照射を行い、ゴムの光分解性についての予備検討を進めている状況であり、実験の実施条件に問題がないことを確認している。
これらのことから、本研究は当初の研究実施計画に従い順調に進捗しているものと考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度は、光分解性ゴムの光分解条件の確立と分解過程についての検討を行う。光照射は、①板状のゴムと、②平均粒径1～2 mm程度に粉砕して溶媒中に分散したゴムの2種類について行う。いずれの場合についても、光分解性のない一般的な架橋剤を用いて合成したゴムとの比較を行う。
板状のゴムに紫外線を照射することで、照射前後における表面構造の違いや引張試験による機械的性質の変化について検討を行う。光照射が光分解性ゴムの機械的性質にどのような影響を与えるかを明らかにする。また、溶媒中にゴムを分散させて紫外線を照射する際には、紫外線吸収が小さくキノンメチド開裂に必要な水を含むメタノールやTHFを分散媒として使用する。一定時間間隔でゴム材料と反応溶液の一部を採取し、光分解によりメタノールに溶解したひも状高分子の質量や、ゴムの膨潤度を調べる。また、FT-IR、1H-NMR、GPC測定によりゴムや分解したひも状高分子の化学構造や分子量分析を行う。これらの検討により、ゴム材料の一般的な光分解条件を明らかにし、架橋点の分解とひも状高分子の溶解が起こる順序などについて知見を得る。
来年度は、光分解性ゴムの分子構造と基礎的な物性・光分解性との相関を明らかにすることを目的とする。プレポリマーの分子量を1000～4000程度にした光分解性ゴム材料を合成し、光分解性や機械的性質、耐薬品性などの各種物性を比較する。弾性率や伸びは引張試験機で測定する。これらの比較により、プレポリマーの分子量によって決まるゴム材料の物性と光分解性との相関を明らかにし、物性と光分解性とのバランスが取れた光分解性ゴム材料を明らかにする。
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| Causes of Carryover |
昨年度末の時点で昨年度分の研究遂行に必要な試薬・器具類が揃っている状態であった。一方で、ゴム合成に必要な試薬の一部(ポリプロピレングリコール等)は水分が混入しやすく、水分がゴム合成に悪影響を与えるため試薬の長期保存は望ましくない。そのためこれらの試薬については昨年度の購入を見送り、今年度の試薬購入に充てることとした。
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