2022 Fiscal Year Research-status Report
触媒効果による層状化合物原子膜の低温単結晶成長実現
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21K04826
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| Research Institution | Saitama University |
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Principal Investigator |
上野 啓司 埼玉大学, 理工学研究科, 教授 (40223482)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 層状物質 / 遷移金属ダイカルコゲナイド / 原子層堆積法 / 触媒効果 / 低温成長 / 二硫化タングステン / 二硫化モリブデン |
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| Outline of Annual Research Achievements |
(1) これまでの研究から、二硫化タングステン（WS2）薄膜の原子層堆積法（ALD）成長において、銅薄膜が効果的な触媒効果を示すことが示唆されていた。令和4年度はラマン分光、X線光電子分光、原子間力顕微鏡の各手法を用い、銅薄膜上と銅薄膜から離れたSiO2/Si基板上でのWS2薄膜の成膜状況を、成長温度を変えつつ比較検討した。その結果、基板温度400℃及び380℃においては、銅薄膜上にのみ結晶性のWS2薄膜が成長することが示され、銅薄膜の触媒効果が確認された。更に基板温度を下げた場合についての実験を進めている。
(2) 銅薄膜が高い触媒効果を示すことを利用して、微小なギャップを挟んだ2つの銅薄膜の間隙に、結晶性のWS2薄膜を選択的にALD成長することを試みた。まず基板上に約1μmの間隙を持つ銅薄膜２つを光リソグラフィー法により形成し、続いて370℃でWS2薄膜のALD成長を行い、さらに硫黄雰囲気下で試料を650℃でアニールした。その結果、銅薄膜上と銅薄膜の1μmのギャップ間にのみ、結晶性のWS2薄膜が選択的に成長し、銅薄膜の無いSiO2/Si基板上には結晶性WS2薄膜が成長していないことが、ラマン分光法により確認された。
(3) 低温ALD成長したWS2膜を硫黄雰囲気下でアニールした試料がp型のFET動作を示すことがこれまでに判明していたが、このp型動作は、WS2膜内に取り込まれたW前駆体由来の窒素がp型ドーパントとして働き、アクセプター準位が形成されたためであると、密度汎関数法による理論計算から導かれた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
令和3年度の研究がコロナウイルス流行の影響を受けて遅れ気味であったため、令和4年度はそれを取り返すべく研究を進めた。しかし、夏場のオミクロン株流行の影響もあり、1年間の研究実績としてはある程度満足できるものが得られたものの、その前の遅れを取り返すには至っていない。
銅薄膜の触媒効果については知見が蓄積されてきているが、ALD法による薄膜成長と薄膜評価の実験にはそもそも時間を要するため、これ以上の研究のペースアップは難しい。現状では1年間研究期間を延長し、当初目標としていた研究成果の遂行を目指すことを予定している。
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| Strategy for Future Research Activity |
(1) 金属薄膜触媒が遷移金属ダイカルコゲナイト(WS2)原子膜の低温成長に与える効果の検証については、特に高い効果が期待できるCuについて検証が進んでいるが、加えてAgについて、更なる成長条件の検証と最適化を進める。また、まだ試していないPd, Feといった金属についても検証を行う。(2) Cu薄膜上における低成長温度での良質なMoS2薄膜成長の可否について、4配位Mo前駆体を用いた実験を進める。(3) 硫黄前駆体の気体をプラズマ励起することで低温成長が可能かどうか検証する。以上(1)～(3)の実験を通して、金属触媒による遷移金属ダイカルコゲナイト単結晶原子膜のより低温での成長実現を目指す。200℃以下で高品質な薄膜成長が実現した場合は、フレキシブルなプラスチックフィルムを基板とする薄膜成長も試みる。
(4) Cu薄膜が示す触媒効果により銅薄膜間の隙間にWS2薄膜が選択成長することを利用して、銅薄膜のソース／ドレイン電極間の微小なチャネル領域にWS2を選択成長させた電界効果トランジスタを作製し、その動作特性を検証する。また4配位Mo前駆体を用いたMoS2薄膜のALD成長についても選択成長の可否について検討を行い、可能であれば同様の手法でMoS2電界効果トランジスタの作製を試みる。
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| Causes of Carryover |
令和３年度及び令和４年度夏にかけてのコロナウイルス流行により、研究を担う学生の活動が制約を受け、研究計画の遂行に遅れが生じた。その結果、高額な試薬の購入が先送りとなったために令和３年度に多額の未使用金が生じていた。令和４年度はコロナ流行の影響を受けつつも予算を消化して実験を進めたが、それぞれの実験の実行には時間を要するため、令和３年度の遅れを取り返すには至っていない。そのため、令和３年度の未使用金相等の予算がそのまま、令和５年度使用金額として残ってしまっている。
実験のこれまで以上のペースアップは装置と人員の制約から難しいため、令和５年度中に当初予定の実験計画を全て遂行することは困難と考えている。そのため、現時点では令和６年度まで１年間研究期間を延長し、今回の次年度使用額と令和５年度助成金を合わせた金額の一部を令和６年度に繰り越して使用することを予定している。
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