高分子構造の引張変形を分子レベルで検出する近赤外-小角X線散乱の同時計測技術

2021 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K05139
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 新澤 英之 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 研究グループ長 (10549893)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 古賀 舞都 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 研究員 (80733477)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: 近赤外分光法 / 小角X線散乱 / 高分子 / レオロジー

Outline of Annual Research Achievements

樹脂材料の機械変形時のメカニズムを分子レベルで評価するために、近赤外光と小角X線散乱用いた新しいレオ・オプティカル計測システムを開発する。本手法は引張試験機と近赤外計測置と小角X線散乱測定装置の3つを組み合わせることで、延伸する高分子の応力-ひずみ曲線、近赤外光によって弾性変形化のタイ鎖の変形、小角X線散乱によって塑性変形時のラメラの変形を動的に計測する。


本手法では、延伸試料に対してX線及び近赤外光を照射することで、弾性変形における高分子構造の変形を近赤外光、塑性変形を小角X線散乱で検出するものである。このためX線と近赤外光を試料の同一部位に照射する機構が必要となる。小角X線散乱装置は極めて複雑に設計されたX線光学系となるために、設計・設置がより容易な近赤外光の照射および検出機構を市販の小角X線散乱装置内に構築する。外部に設置した近赤外光源からの近赤外光をファイバーによって小角X線散乱装置内に導入する。近赤外光は偏光子によって水平方向に偏光した後、試料背面に設置したファイバーで受光し検出器へと送る。近赤外測定にファイバープローブを用いる最大の利点は、試料の照射位置が同じであれば、近赤外光の投光部と受光部をX線の照射軸上に設置する必要がないということである。即ち、本機構によって試料の同一箇所において近赤外光吸収と小角X線散乱の測定が行える。延伸装置等の外力によって測定対象に機械的変形を与えることで、樹脂材料の機械変形時の近赤外吸収とX線散乱による分析を行うことが可能となる。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

小角X線散乱装置内に小型の近赤外分光器及びファイバープローブを設置し、試料の同一か所におけるX線散乱と近赤外吸収を測定するシステムを構築した。システムの構築については当初の予定通りに進行している。

Strategy for Future Research Activity

構築した小角X線散乱と近赤外光吸収測定を同時計測システムを用いて各種樹脂材料の評価を行う。同一試料の小角X線散乱プロファイルと近赤外スペクトルを分析し、各データに含まれる化学構造情報を統合し解析することで、樹脂材料の機械強度を担う構造の特定へと繋げる。

Causes of Carryover

X線散乱と近赤外光の同時測定を行うために、X線散乱測定装置内に設置可能な小型近赤外分光器とファイバープローブを購入した。競争入札の結果、これらの価格が事前調査時のものより大幅に低くなったために。次年度仕様額が生じることとなった。これらについては測定に必要な各種機器の補充、樹脂原料の購入等に使用する予定である。