2023 Fiscal Year Research-status Report
Study of collision cross section in lipid analysis using ion mobility-mass spectrometer
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21K06496
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| Research Institution | Juntendo University |
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Principal Investigator |
上野 紀子 順天堂大学, 大学院医学研究科, 助教 (90546631)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 脂質 / 質量分析 / イオンモビリティ / CCS |
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| Outline of Annual Research Achievements |
衝突断面積（CCS）は分子のかさ高さを示す分子固有の値である。TWIMSタイプの質量分析計（MS）において CCS は装置内のイオンモビリティセルの通過に要する時間であるドリフトタイム (DT)の実測値からキャリブレーションの換算式により求められるが、実態としては文献により同一分子でもCCS値にばらつきがあり、何をもって正確な値とするのか定説は得られていない。セル内の移動距離から換算される DT は、内部の真空度（圧力）により影響を受けると考えらる。そこでイオンモビリティセルの圧力に影響する因子の検討を行った。イオンモビリティセル内の圧力は IMS Pressure setup を施行することでコントロールされるが、研究者の意図する数値を設定することができなかった。申請者は昨年度までの研究により、イオンモビリティセル内の圧力の増減をある程度制御できる手法を見出し、脂質分析を前提としたキャリブレーション試薬の簡便な液体クロマトグラフィーによる分離手法を構築した。今年度はこの手法を用い様々な脂質分子の測定を行った。ホスファチジルイノシトール（PI）について検討した結果、これまで見出してきたCCS/溶出時間（RT）相関に加え、sn-1, sn-2 の構造の違いによっても相関図が引ける可能性が示された。これは、CCS値の安定化とRT分離の工夫の結果と考える。リン脂質の場合は脂肪酸の不飽和度数の増加に伴い相関係数 y=ax+b の切片 b が増加することを示してきたが、グルコシルセラミドについて検討した結果、それぞれのCCS/RT 相関は示せるものの不飽和度 0 から 1 への増加に伴う切片 b の増加は認められなかった。このグルコシルセラミドの不飽和度の位置の違いによるCCSへの影響の法則性を解明することは、CCS値が新たな構造を発見する手法の手掛かりになるかもしれない。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
イオンモビリティセル内の圧力の増減をある程度制御できるようになったものの、時によっては目的の圧力より 0.10-0.20 mbar ほど低い値しか出ず機器のコントロールができないなどのトラブルが１か月単位で発生したため。この現象が解決できない場合、目標の値を検討し直すなど方針の変更を考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、2023年度までに構築した系を基盤とし、脂質分析を行い脂質分子の実測CCS値を収集、評価する。その結果を用い、未知の脂質分子のCCS値から構造推定を試みる。状況によってはモビリティセル内の圧力設定の目標値の変更も検討する。
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| Causes of Carryover |
機器トラブルにより実験の進捗が遅れたため。次年度は機器の設定値を変更することも考慮し研究を進める。
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