窒素固溶磁気遮蔽材料を用いたニッケルフリー磁性アタッチメントの開発

2021 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K09949
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 高田 雄京 東北大学, 歯学研究科, 准教授 (10206766)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 高橋 正敏 東北大学, 歯学研究科, 助教 (50400255)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: 磁気回路 / 窒素 / 固溶 / オーステナイト / 非磁性 / 磁性アタッチメント / レーザー溶接 / γ相

Outline of Annual Research Achievements

閉磁路型の歯科用磁性アタッチメントは、超小型で維持力が高く、漏洩磁場が少ない特徴を示すが、磁気回路を形成するために磁性ステンレス鋼とNiを含む非磁性ステンレス鋼をクラッド加工で高精度に組み合わせている。国産のカップヨーク型では、構成材料全体に対するNi含有量は0.3%未満であるが、磁性アタッチメントの国際規格ISO 13017において、0.1%以上のNiを含む場合にはNi含有の申告が義務付けられている。安全性重視の国内外事情を考慮すると、Niを全く含まない閉磁路型の歯科用磁性アタッチメントの開発が切望されているが、国内外を通して未だ開発には至っていない。本研究では、Niを全く含まない非磁性ステンレス鋼として窒素固溶によるγ相を応用し、部品点数と製造工程の低減化を実現したクラッド加工のない高耐食性の閉磁路型歯科用磁性アタッチメントを開発することを目的とした。
窒素固溶により非磁性を示すγ相（オーステナイト相）を得るためにSUS XM27（Fe-26Cr-1Mo）の丸棒（φ2.02～4.22mm）をそれぞれ1atmの窒素雰囲気中で1150℃に加熱すると、1～3時間の範囲において外周から内部に向かって約100μm/hr.の速度でγ相の厚さが増加した。温度と固溶時間の制御により、窒素固溶で得られる非磁性のγ相の厚さを制御でき、効率的な磁気回路が設計可能であることが明らかになった。さらにこのγ相は、非磁性を示すだけでなく、十分な引張強さ（918±15 MPa）と伸び（17～18％）を持ち、0.9％NaCl水溶液中では不動態化保持電流密度がSUS XM27よりも減少し、1V（vs. NHE）を上回る破壊電位を示した。γ相の機械的性質及び耐食性は、歯科材料として十分であり、SUS 316Lに代わるニッケルを含まない磁気遮蔽材料として磁気回路に利用可能であることが示唆された。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

従来利用されてきた非磁性ステンレス鋼に代わるγ相（磁気遮蔽材料）の製造及び評価と磁気回路への応用の可能性を明らかにするため以下の実験を行った。
①γ相（磁気遮蔽材料）の製法確立として、磁性ステンレス鋼（XM27：Fe-26Cr-1Mo)の丸棒（φ2～4mm）と板材（厚さ1mm）を所定の大きさに切断し、横型高真空電気炉を用いて1150℃で1～10時間窒素雰囲気中で加熱（窒素固溶処理）し、γ相の厚さと固溶時間から所定の厚さのγ相を形成する条件を確立した。②γ相の材料学的特性（磁気特性、機械的性質、耐食性、溶接性など）の解析は、γ単相になった試料を用い、引張試験等の材料試験を行い、耐力、引張強さ、伸び、弾性率、硬さを求め、γ相の力学的評価を行った。また、γ単相試料の電気化学的特性をISO 13017に準拠して測定し、耐食性を評価した。

Strategy for Future Research Activity

今回の研究でγ相が材料学的に歯科材料として優秀な性能を示すことが明らかになったが、①γ相の生物学的安全性を明らかにする必要がある。γ相の生物学的評価では、磁性ステンレス鋼とγ単相試料をJIS T 0993-1に準拠したクラスⅡの生物学的評価試験（細胞毒性、感作性、刺激性または皮内反応、埋植）を東北大学歯学研究科に依頼し、生物学的安全性を評価する予定である。
また、最終的に磁性アタッチメントの磁気回路として組み込むうえで、レーザー溶接が必要となるため、γ相の溶接性の実験を行う必要がある。これについては、γ相をレーザー溶接し、接合部の電子顕微鏡（SEM）による観察と長期浸漬試験（1％乳酸水溶液）によりクラックの発生等を明らかにする予定である。
以上の2点を明らかにすることによって、磁性アタッチメントの組み立て工程の確立に進む。磁性アタッチメントの組み立て工程の確立では、カップヨークに希土類磁石を入れて磁気回路を付与したディスクヨークを被せ、それらをレーザー溶接で封入する工程がある。そのため、レーザー照射による磁性/非磁性の相形状の制御法を確立する。窒素固溶により形成したγ相は、粒界部に優先的成長を示すため、レーザー溶接機による局部加熱で脱窒素を行いγ相の形状を制御する試みを行う。印加電圧、スポット径、パルス幅から形状制御に適した条件を明らかにする。γ相を一気に融解すると、窒素ガスが噴き出し、大きく収縮する恐れがあるので、形成したγ相を1150℃の真空中で0～30分加熱し、脱窒素相を生成させて多層構造を作り、γ相の周囲にレーザー溶接の容易なα相の貼り代を作るなどの対策も検討する。このような組み立て構造に必要な基礎データを得ながら、今後はこの工程の確立を目指す。

Causes of Carryover

今年度は材料学的な実験を中心に行ったため、現用機材と材料を使用することにより、予定よりも安価に研究を進めることができた。お陰様で予算額に余裕ができたため、次年度は生物学的実験を予定し、外部委託を利用することで評価の難しい組織学的評価を行う。動物実験となるため、高額な研究費が必要となるので、今年度の残額を次年度の研究費に補充し、生物学的実験の恙ない遂行を促す予定である。したがって、本研究を遂行するにあたり今年度の残額も必要不可欠な予算である。