Development of a new zirconia surface treatment applying the metallize method

2022 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K09975
• Research Institution: Niigata University
• Principal Investigator: 青柳 裕仁 新潟大学, 医歯学系, 助教 (30460140)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 金谷 貢 新潟大学, 医歯学系, 講師 (40177499)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: ジルコニア / 表面改質 / メタライズ / チタン / スパッタ

Outline of Annual Research Achievements

メタライズを応用したチタンスパッタによる新規ジルコニア表面改質法に関して、メタライズ層の至適な皮膜厚さについての検証を引き続き行った。
工業界では、非金属の表面を金属膜化する手法（メタライズ）により、チタンろうを用いたジルコニアへの表面改質に関する研究がされているが、歯科用材料として用いられるジルコニアでは未だ検証されていないことから、今回も研究実績のある市販されている部分安定化ジルコニアを用いて検証をした。
一般的に、同一条件下でスパッタをした際のスパッタの膜厚は時間に比例することから、今回も前回報告した条件を基準（スパッタ処理時間：8時間）に、1/2（スパッタ処理時間：4時間）の条件に関してを検証を進めた。検証は前回報告した条件と同様に、市販4-META/MMA系レジンセメントを用いた圧縮剪断接着試験、電子線マイクロアナライザーを用いた破断後のジルコニア表面への破断面観察および元素分析にて行った。
検証結果は、１）圧縮剪断接着試験より、剪断接着強さに関してスパッタ処理時間が4時間および8時間の条件との間で有意差がなく、また、２）破断面観察および元素分析より、スパッタ処理時間は4時間の条件では一部のレジンセメントとの界面破壊を起こした部位においてメタライズ層が剥離しており、かつ、スパッタ処理時間が8時間の条件と比較し同部位でのチタンのシグナル検出が弱かったことから、強固なメタライズ層の形成がされていないことが再確認された。
以上の結果より、メタライズを応用したチタンスパッタによる新規ジルコニア表面改質法に関して、歯科での臨床に応用するにはスパッタ処理時間は4時間では不十分であることが判明した。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

今まで使用してきたスパッター装置が老朽化により稼働しなくなり、本研究の最重要案件であるジルコニアへのTiスパッターを外部委託しなければならなくなった。このことから、外部委託先の選定、スパッター層の検証および確認をまず行わなければならない。これらの問題が解決した後、改めてスパッタ後のメタライズ層形成時の至適な処理条件の検証を行わなければならないので、当初の研究計画よりも研究の進捗は遅れていると判断した。

Strategy for Future Research Activity

臨床応用を目的に、１）外部委託機関のスパッタ装置でのメタライズ層の形成に関する検証、および２）スパッタ後のメタライズ層形成時の至適な熱処理条件の検証を進める予定である。
１）に関しては、本学以外の研究機関が所有するスパッタ装置を用いて検証をするため、現在いくつかの研究機関を候補として交渉中である。
また、メタライズ層の膜質および膜厚を評価するに当たり、今後本学が所有する電子線マイクロアナライザー（EPMA）およびX線光電子分光装置（XPS）を用いる予定である。

Causes of Carryover

次年度使用額が生じた理由としは、使用していたスパッタ装置が老朽化により故障し、修理およびびメンテナンスを繰り返していたため一部研究計画に変更が生じたためである。
今後、計画していた研究の実施、研究成果の論文投稿および英文校正費、国際学会（IADR）での発表のための発表関連費等として使用予定である。