Development of a screening method for toxic substances by a miniaturized toroidal ion trap mass spectrometer

2021 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K10530
• Research Institution: International University of Health and Welfare
• Principal Investigator: 井上 博之 国際医療福祉大学, 医学部, 教授 (40159992)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 矢島 大介 国際医療福祉大学, 医学部, 教授 (60451754) ; 岡馬 恵介 国際医療福祉大学, 医学部, 助手 (80844240)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2024-03-31
• Keywords: 社会医学 / 法中毒学 / 質量分析 / スクリーニング / アルコール / 薬毒物

Outline of Annual Research Achievements

携帯型GC-MSを用いた血中・尿中アルコール類の測定:
【方法】用いた装置（TORION T-9, Perkin Elmer）は、微極性GCカラム（MTX-5, 長さ5 m, 内径0.1 mm, 膜厚0.4 um）およびトロイダル型イオントラップMS（電子イオン化、質量範囲m/z 40-500）を搭載し、重量14.6 kgである。20 mL容ヘッドスペースバイアルに測定試料（標準溶液，血液等）0.1 mLおよび内部標準（イソブチルアルコール）水溶液0.1 mLを入れ，直ちにシリコン/PTFEセプタム付きアルミキャップで密封した。一定時間バイアルを加温後、SPME（DVB/PDMS)ファイバーをヘッドスペースに曝露して対象物質（エタノール、1-プロパノール、アセトン）を吸着させ、装置に導入した。
【結果】SPMEファイバーによる対象物質の抽出条件を最適化し、バイアル加温温度40℃, 曝露時間2分に設定した。各種塩析剤を用いたピーク面積の増大化を試みたところ、飽和炭酸カリウム水溶液を添加することによりエタノールのピーク面積は約3.5倍となり、血中濃度としての検出下限は0.02 mg/mLとなった。4成分は0.5分以内にTIC上で分離され，各ピークの保持時間及び面積値の繰り返し再現性は良好であった．また、血中および尿中エタノール濃度として0.05－4 mg/mLの範囲で良好な直線性を示すとともに1サイクル約4分と迅速測定が可能であった。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

研究協力者が所属する企業との共同研究契約の締結に時間がかかり、測定装置の設置と実験研究の開始が約半年遅れた。また、アルコール類はSPMEファイバーへの吸着が弱く、バイアル加温温度や吸着条件を種々検討するのに想定以上の時間を要した。測定のための諸条件の最適化は既に終了しており、今後、実験頻度を増やすこと等により挽回したいと考えている。

Strategy for Future Research Activity

血中・尿中アルコール類の測定については、定量法を確立させるためのバリデーションデータの取得および実試料を用いて本法の有用性を検証する。
また、アルコール類測定の諸条件を揮発性化合物（トルエン、ベンゼン、キシレンなどの芳香族炭化水素やペンタン、ヘキサンなどの脂肪族炭化水素）に適用し、その応用可能性について評価する。これらを総合し、携帯型GC-MSを用いた揮発性薬毒物の迅速検査法としての有用性を確立する予定である。

Causes of Carryover

実験開始時期が若干遅れたこと、およびアルコール類の測定条件の最適化に時間を要したため、新しい対象化合物の購入時期を遅らせた。また、学術集会への参加を計画していたが、コロナ禍でweb開催となったため、出張費を支出する機会を失った。
次年度においては、試薬および測定に必要な実験器具類（ヘッドスペースバイアル、標準品保存用バイアル瓶等）を積極的に購入する予定である。