2022 Fiscal Year Research-status Report
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21K14538
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| Research Institution | Osaka Metropolitan University |
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Principal Investigator |
中島 宏 大阪公立大学, 大学院工学研究科, 特任助教 (10885560)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 透過電子顕微鏡 / 磁性体 / 強誘電体 / 位相像 / 小角電子回折 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、小角電子回折および透過電子顕微鏡観察手法の高度化を通して、機能性材料の機能発現を担う微細構造を解明することである。また、小角電子回折に回折顕微法を適用し、電子波の位相を高精度で計測する技術を開発する。回折顕微法を応用し磁化やポテンシャル分布を高精度で可視化することで、特異な磁気ドメイン構造の物理的起源を探る。本年度は、電界放出型透過電子顕微鏡において、定量的な回折図形を取得できる条件の導出と絞り像の回折図形の観測をする実験を行った。また、回折顕微法によって位相像が導出できる解析環境を構築した。それにより、TEM 像と小角電子回折図形から反復位相再生法により、既存の光学条件に関しては位相像を再生することに成功した。また、機能性材料解析の応用先の1つとして、軟磁性材料の磁気ドメイン構造の観察とその外場応答の観察と強誘電リラクサーの分域構造の可視化を行った。軟磁性材料に関しては、アモルファス合金と熱処理したナノ結晶の試料を作製し、その磁化特性を評価した。電子顕微鏡観察の結果、磁壁が非磁性ナノ粒子にピン留めされることや粒子サイズが大きくなると磁壁が粒界から外れる現象を観察することに成功した。これらの結果は、磁化の物性測定の結果と一致するものであった。強誘電リラクサーの研究に関しては、焼結試料をアルゴンイオンで薄膜化する条件を確立し、透過電子顕微鏡用試料を作製した。本試料を用いて、TEM 観察することで実際に、ナノスケールの強誘電ドメインが存在し、そのドメインが温度に変化によって動的に変化することを観測した。この現象は、高い誘電率の変化を示すリラクサーの物性と関係があることを明らかにした。以上の成果は、今年度に論文発表済みである。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は、小角電子回折による回折顕微法の解析環境の構築し、既存の光学条件で透過電子顕微鏡観察ができることが確認できた。また、実像と逆空間を切り替える際に、透過光が偏向されずに光軸上にとどまる光学条件を確立することができた。それにより、従来は難しかった、実像と回折の短時間での切り替えが可能となり、機能性材料観察の解析が容易となった。実際に、本光学系を用いて、軟磁性材料の磁気ドメイン構造の外部磁場の効果や磁壁移動の現象を観察することができた。また、光学系の有用性を示す磁性材料（ステンレス）試料の作製を完了した。手法開発と観察試料の作製において、それらの進歩が申請書に記載した計画に沿って遂行できていること及び共同研究者との円滑な実験が実施できたことから、順調に進歩していると考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、位相像再生の手法の開発を一層進めるために、実験的に取得した真空からの回折図形と実像を用いて、反復位相再生の計算を行う。位相精度の向上を狙うために、露光時間の最適化やドリフト補正手法の適用を計画している。また、回折図形の解析の際に必要となる光学パラメータの導出を行う。対物絞りによる視野制限とカーボン回折格子を用いた計測によって、解析パラメータの導出だけでなく、像の回転や倍率等の光学条件も補償できるようにする。以上を通して、汎用電子顕微鏡による位相再生の開発を目標とする。本手法がどのような物質系に有効であるか検討するために、ステンレスの磁性、極性構造を示す強誘電体に本手法を適用し、解析方法の評価行うとともにこれらの物性現象の解明を目指す。
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| Causes of Carryover |
予算に関しては、概ね計画書通りに使用することができた。消耗品を一部、融通して使用することができたためわずかに余ることとなった。
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