蛍光X線ホログラフィーへの活用を目指す高分解能なX線二次元検出器の開発

2023 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 21K14553
• Research Institution: Nara Institute of Science and Technology
• Principal Investigator: 橋本 由介 奈良先端科学技術大学院大学, 先端科学技術研究科, 助教 (60872877)
• Project Period (FY): 2021-04-01 – 2025-03-31
• Keywords: X線二次元検出器 / 蛍光X線ホログラフィー / 軟X線放射光 / 原子配列計測

Outline of Annual Research Achievements

本研究は高エネルギー分解能X線二次元検出器を開発し、材料中のドーパントの価数ごとの原子配列を蛍光X線ホログラフィーで可視化することを目的とする。開発を目指すX線二次元検出器の構造を要約すると、蛍光X線を直接分光せず光電子に変換して光電子分光の電子エネルギー分析器で観測することで、エネルギー分解能を飛躍的に向上させ二次元検出を可能にするものである。2023年度は光電子エネルギー分析器ユニットの開発を行った。並行して、SPring-8 BL25SUで運用されている阻止電場型エネルギー分析器(RFA)を応用することで本技術の実証実験を兼ねて、鉄酸化物の軟X線領域での蛍光X線角度分布の測定を行った。SPring-8 BL25SUのRFAは、現在開発中のX線二次元検出器の光電子変換後のエネルギー分析ユニットと同じ構造を持つ実験装置である。この装置を利用して、金板に反射させた試料から放出される蛍光X線ホログラムをもつ光電子の広角角度分布測定に成功し、X線検出器の装置構成でエネルギー分析することが可能であることを実証できた。2024年度には、本申請により開発したX線二次元検出器を用いて電子線励起によるエネルギー分析された明瞭なX線角度分布を測定できることが期待される。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

2023年度の研究では、既存の電子エネルギー分析器を用いた硬X線エネルギー領域での蛍光X線分析の達成を目指し、金属メッシュに数kVの高電圧を印加するための最適形状やメッシュ間隔について検討した。金属メッシュ整形には、金属製治具と比較して自由度の高い構造設計が可能な3Dプリンターを用いた樹脂製治具を採用し、必要な加工精度を達成した。実験装置の構築においては、X線検出器を真空装置にインストールすることに成功した。蛍光X線を光電子に変換するため、透過型と反射型の2種類の構造を検討した。透過型の場合、透過膜の密度と透過率がトレードオフの関係にあるため、想定した収率を得ることが困難であった。この問題を解決するため、比較的明瞭なスペクトルを示した反射型の装置構造を持つX線検出器の開発に切り替えた。2種類の試料キャリアを用いた放射光励起の実証実験を行った結果、反射型の装置構造が有望であることが確認された。反射型の場合、光電子の収率が向上し、より高い解析性能を実現することが可能であることが示された。今後は、反射型X線検出器の最適化を進め、さらに高い解析性能を目指す。また、実験装置の小型化やコスト削減にも取り組むことで、広範な応用が期待される。

Strategy for Future Research Activity

2024年度は主に実験室で開発したX線二次元検出器を用いた実証実験を行う。励起源として3keV電子銃を用いて、SiやAlなどをターゲットとして蛍光X線ホログラム測定を行う。並行して、2024年6月に予定されているSPring-8 BL25SUの実験でも引き続き反射板を持つ試料キャリアを使って最適なジオメトリーやピンホール径を検討する予定である。

Causes of Carryover

次年度使用額は、反射型の実験配置に変更するための装置部品購入と放射光予験のための試料キャリア製作費に充てる予定である。