2022 Fiscal Year Annual Research Report
ポリマーブレンド構成成分の無染色三次元イメージング技術の開発
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21K18816
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
武藤 俊介 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)
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| Project Period (FY) |
2021-07-09 – 2023-03-31
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| Keywords | ポリマーブレンド / 超高圧電子顕微鏡 / スペクトラムイメージ / 多変量スペクトル分解 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
軽量で可塑性のあるソフトマテリアルの応用分野において，数種類の異なる性質を持つポリマーを混合したポリマーブレンド／アロイは，互いに密度や組成が似通っており，混練状態確認は難しい．そこで厚い試料を透過観察及び分光測定のできる超高圧走査透過電子顕微鏡によるスペクトラムイメージ法と先端的画像処理法を組み合わせることによって，厚い試料のポリマーブレンドを構成する混合成分の無染色でのナノメートル分解能イメージングの技術を確立した．
ゴム関連材料として典型的な三種類のポリマー，低濃度ポリエチレン（LDPE），熱可塑性ポリウレタン（TPU）及びエチレン系エラストマー（SEBS）を混錬した試料をミクロトームで100 nm厚さで薄片化し，STEM-EELSスペクトラムイメージデータを取得してスペクトル分離した．比較のために中加速電圧STEM（200 kV）も併用した．
STEM-EELSスペクトラムイメージデータを取得してスペクトル分離した。ここでは電子照射損傷を低減するために試料を-170℃まで冷却し，一点当たりのEELS取得時間は１-5ｍｓとした． また測定中の電子照射損傷を比較するために，ポリマーを構成する化学結合種とそれに対応するスペクトルピーク帰属を行い，各ポリマーの化学種が測定中の電子照射によってどのように変化するかも追跡した．
以上を基にして，本ポリマーブレンドの無染色イメージングには，主としてイオン化による熱損傷が最も影響が大きく，ノックオン損傷は組織を壊すほどの影響を及ぼさないことが明らかになった．このためイオン化による損傷を低減できる高い加速電圧利用を可能としる超高圧電子顕微鏡によるSTEM-EELSスペクトラムイメージ法でスペクトル強度の強いLow-loss領域利用が有効であることが示された．
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Research Products
(3 results)
