2022 Fiscal Year Research-status Report
Verification of feasibility of high temperature and high pressure environment in liquid-cell transmission electron microscopy
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21K18901
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
山崎 智也 北海道大学, 低温科学研究所, 特任助教 (50735032)
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| Project Period (FY) |
2021-07-09 – 2024-03-31
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| Keywords | 溶液セル / グラフェン / 透過型電子顕微鏡 / 窒化ケイ素 / 高圧 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて高温高圧環境における溶液試料の観察が可能かどうかを検証することを目的とする。
2021年度は厚みを制御しつつ、容易に溶液セルが作製できるよう、窒化ケイ素薄膜に未貫通穴を設置した井戸型形状を持つ薄膜を作製した。2022年度は、未貫通穴に溶液試料を充填し、グラフェンを被せることで封をした溶液セルの作製方法とその検討を行った。
作製過程におけるコンタミネーションを極力少なくするために、作製の工程数を少なくする工夫を行った。また、銅グラフェンの銅をエッチングする溶液（エッチング液）を水に置換する、といった工夫も行った。それにもかかわらず、作製した溶液セルを観察し、元素分析を行った結果、エッチング液の成分と思われる元素を検出した。これは従来考えられているよりもグラフェンにエッチング液が残留しやすいことが示唆される。また、従来考えられていたよりもこのような形状の溶液セルに液体を封入することが困難であることが分かりつつある。現在この要因を多角的に調査している。
一方、窒化ケイ素薄膜を用いた溶液セルを試料冷却TEMホルダーで使えるような試料ホルダーの先端部を用い、溶液セルを冷却できる実験系を構築した。この手法により溶液セルの冷却実験を行ったところ、溶液セルの内部の圧力が大気圧よりも高いことを示唆する結果が得られた。この要因と実際にどのくらい圧力が高くなっているかを測定する手法を現在検討中である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
グラフェンを用いた溶液セルの作製は難航しており、その要因を現在調査している。現在、その一端が明らかになりつつある。これが明らかになることで、グラフェンを用いた溶液セルの作製が困難である理由が分かり、このタイプの溶液セルの作製効率が飛躍的に向上する可能性がある。
一方、非晶質窒化ケイ素薄膜を用いた溶液セルでは、その内部が比較的高い圧力環境になることは想定されていない。しかし、実験的にそれを示唆する結果が得られたため、こちらのタイプの溶液セルに関しても、高圧環境の実現可能性について検討する余地が生まれた。このタイプの溶液セルはグラフェンを用いたものと比較して取り扱いしやすいため、より容易に高圧実験が行える可能性がある。
以上の研究成果を総合的に考慮し、おおむね順調に進展していると判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
グラフェンを用いた溶液セルの作製方法を引き続き検討する。また、新たに窒化ケイ素薄膜を用いて高圧環境の実現可能性が出てきたことから、こちらのタイプの溶液セル内部の圧力の推定や検討を行う。
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| Causes of Carryover |
研究成果の国際誌への論文投稿が押したため、英文校閲費や投稿費を翌年度に繰り越した。翌年度はその経費を予定の用途通りに使用する予定である。
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