2021 Fiscal Year Research-status Report
Fiber optic sensing for hydrothermal synthesis of inorganic material
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21K18989
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| Research Institution | Meiji University |
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Principal Investigator |
岡崎 琢也 明治大学, 理工学部, 助教 (60772556)
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2021-07-09 – 2023-03-31
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| Keywords | 水熱合成 / NaTaO3 / SrTiO3:Rh / 光ファイバーセンサー / リアルタイム計測 / 表面プラズモン共鳴 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
水熱合成法は，高圧高温の水を利用する無機材料合成法の一つである。一方，圧力容器内で起こる反応の進行は，時間ごとの回収・分析という労力の上で確認されるため，最適時間の迅速な決定や，速度論的な議論は難しい。本研究の目的は，圧力容器内での無機材料の水熱合成過程を光ファイバーセンシングに基づき，リアルタイムで観測する技術を開発することである。
本年度は金の表面プラズモン共鳴（SPR）を利用したセンサーによって圧力容器内の観測を試みた。水熱合成のモデルはNaTaO3（ペロブスカイト構造）であり，酸化タンタルと水酸化ナトリウム溶液によって合成する。実験では光ファイバーのコアをむき出しにし，金を４方向から一定時間スパッタすることでSPRセンサーとした。吸収スペクトルから明瞭なSPRシグナルが得られ，屈折率に対応した波長シフトを得た。しかし，水熱条件である5 M水酸化ナトリウム溶液中ではセンサーの母材であるSiO2が溶解し，利用できなかった。金による十分な被覆と種々のマスキングを試みたが改善することはなかった。そのため，次年度はサファイアファイバーを母材とすることを検討している。
一方で，サファイア窓を有する圧力容器を自作し，反応を視覚的に観測することも試みた。これは窓付きのフランジを利用し，ステンレス製のフランジを樹脂やめっきによって耐食性を向上させることで，5 M NaOHで150℃の水熱条件に耐えることができた。実験では，RhをドープしたSrTiO3の合成を対象としてドープによる可視光吸収能を得る様子がリアルタイムに計測できた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
SPRセンサーのアルカリ中での溶解は予期していなかったが，センサーや専用圧力容器の作製が予定通りに進んでおり，センサーもまた母材の変更によって問題の改善が可能と判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
次年度は，前述のようにセンサーの耐食性の改善を進めていく。また，窓付きオートクレーブを活用し，画像解析や光ファイバープローブによる吸収スペクトルの測定などへ応用することで反応過程のリアルタイム計測を進めていく予定である。
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| Causes of Carryover |
自作圧力容器の作製に関し，当初はハステロイ系の比較的高価な材料を選択する予定だったがステンレスへの樹脂コーティングや金属メッキが適していたため材料費に差額が出たことが要因として挙げられる。
一方で，今後開発を進めていくセンサー用の圧力容器ではそれらが利用できないため差額をそのまま利用する予定である。
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