TEMーマイクロカロリメータEDSによる高精度分析の実現と金属材料への応用

2010 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 22560028
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 原 徹 独立行政法人物質・材料研究機構, ナノ計測センター, 主幹研究員 (70238161)
• Keywords: 電子顕微鏡 / 超伝導材料・素子 / 超精密計測 / 解析・評価 / 金属物性

Research Abstract

透過型電子顕微鏡(TEM)でのエネルギー分散型X線分光分析(XEDS)の高精度化を目的として、高いエネルギー分解能を持つマイクロカロリメータX線検出器を応用したTEM-XEDS分析システムを開発している。本研究ではこれまでに開発した装置を、実用的な分析に供するための解析基盤技術の検討を実施する。それにより、複雑な組織・組成を持つ金属材料への応用に展開し、偏析や析出などの微小な組成変動の検出と定量化を試みる。
平成22年度は、現有装置の基礎特性評価と試験的応用を実施した。具体的には、現有装置を用いて、次の四項目についての実験および評価を実施した。
1.ポリキャピラリレンズと検出器の位置関係によるスペクトルの変化の測定。
双方の光軸が合っていない場合、スペクトル形状が変化するので正しい定量分析ができない。検出器位置を変化させて測定を行った結果、ポリキャピラリのゲインは大きく検出器位置によって変化してしまうことがわかった。
2.スペクトルの形状評価:検出器の設定値によるスペクトルの変化の測定。
検出器の動作温度、動作パラメータを変化させて種々の測定を行った。装置のハードウェアの不具合があり、検出器動作温度が安定しなかったので、取得データ数は依然不足している。
3.スペクトルの形状評価:エネルギー分解能のエネルギー依存性の測定などのシステム特性評価。
上記の各種パラメータ変化とともに、システム全体の評価を実施した。
また、4.応用研究の課題を選定し、試料の準備を開始した。現在、軽元素の検出下限値評価を目的として、微量添加元素として存在する異なる窒素濃度を持つ鉄鋼材料と、定量精度評価を目的として、組成傾斜した非鉄系二元合金の二種類を検討している。