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2012 Fiscal Year Annual Research Report

薬毒物錯体混合物のタンデム質量分析によるカラムを使用しない高感度同時分析法

Research Project

Project/Area Number 22590631
Research InstitutionHamamatsu University School of Medicine

Principal Investigator

南方 かよ子  浜松医科大学, 医学部, 研究員 (70115509)

Project Period (FY) 2010-04-01 – 2013-03-31
Keywords質量分析 / 過塩素酸 / ヨード / 金 / 銅
Research Abstract

1. 甲状腺機能関連陰イオン群(ClO4-, SCN-, I-)の同時定量
ClO4-は金属や鉱物の溶解に使用される。SCN-は野菜から摂取されるが毒物CN-の解毒産物でもある。甲状腺ではClO4-はI-の30倍、SCN-は2倍吸収され易くI-の吸収を妨害する。今までの検出法では2価陽イオンと陰イオン(X-=ClO4-, SCN-, I-) のイオンペアを作り検出していたが、その方法でのMS-MSでは陽イオンの分解物が検出され陰イオンは検出できなかった。我々は陰イオン(X-)が鉄(Fe)フェナントロリン(phen)と錯体[Fe(phen)2X]+を生成することを見出した。錯体検出の最適条件を調べた。その結果、[Fe(phen)2X] +はMS-MSにより[Fe(phen)X]+となり、検出限界が30 nMという高感度で3種類の陰イオンを同時検出し、Forensic Toxicol 30: 156, 2012で報告した。
2. 金、銀,銅の同時定量
金化合物はリュマチの治療薬、銀化合物は殺菌剤として使用され銅レベルは種々の疾患で変動する。金属定量にはICP-MS装置が汎用されており、有機化合物検出に最適なESI-MS-MS装置では高感度定量はできなかった。我々は金(Au)、銀(Ag),銅(Cu)にジエチルジチオカルバメート(DDC)を結合させた錯体検出の最適条件を調べた。その結果、[Au(DDC)2] +, [Ag(DDC)2] +, [Cu(DDC)2] + はMS-MSにより[Au(DDCH)] +, [Ag(DDCH)] +, [Cu(DDCH)] +となり、検出限界が 5pgという高感度で3種類の金属イオンの同時検出が可能となった。また高血圧ラット腎臓中の銅の変動も測定し、Forensic Toxicol 30: 149, 2012で報告した。

Current Status of Research Progress
Reason

24年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

24年度が最終年度であるため、記入しない。

  • Research Products

    (12 results)

All 2013 2012 Other

All Journal Article (6 results) (of which Peer Reviewed: 6 results) Presentation (5 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] MALDI-TOF mass spectrometric determination of 11 phenothiazines with heavy side chains in urine2013

    • Author(s)
      Kayoko Minakata, Hideki Nozawa
    • Journal Title

      Forensic Toxicology

      Volume: 31巻 Pages: 138-144

    • DOI

      DOI:10.1007/s11419-012-0157-2

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Determination of azide in gastric fluid and urine by flow-injection electrospray ionization tandem mass spectrometry2012

    • Author(s)
      Kayoko Minakata, Hideki Nozawa
    • Journal Title

      Analytical Bioanalytical Chemistry

      Volume: 403巻 Pages: 1793-1799

    • DOI

      DOI:10.1007/s00216-012-5848-3

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] MALDI-TOF mass spectrometric analysis of α-amanitin, β-amanitin, and phalloidin in urine2012

    • Author(s)
      Kunio Gonmori, Kayoko Minakata, Masako Suzuki
    • Journal Title

      Forensic Toxicology

      Volume: 30巻 Pages: 179-184

    • DOI

      DOI:10.1007/s11419-012-0145-6

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] A new approach in tandem mass spectrometric simultaneous determination of perchlorate, thiocyanate, and iodide using their ternary complexes with tris (1,10-phenanthroline) iron(II) chelate2012

    • Author(s)
      Kayoko Minakata, Hideki Nozawa
    • Journal Title

      Forensic Toxicology

      Volume: 30巻 Pages: 156-161

    • DOI

      DOI:10.1007/s11419-012-0140-y

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Simultaneous determination of coinage metals, copper, silver, and gold in tissues using electrospray ionization tandem mass spectrometry2012

    • Author(s)
      Kayoko Minakata, Itaru Yamagishi
    • Journal Title

      Forensic Toxicology

      Volume: 30巻 Pages: 149-155

    • DOI

      DOI:10.1007/s11419-012-0134-9

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] A rapid and decisive determination of thiocyanate in blood by electrospray ionization tandem mass spectrometry2012

    • Author(s)
      Kayoko Minakata, Hideki Nozawa
    • Journal Title

      Forensic Toxicology

      Volume: 30巻 Pages: 45-50

    • DOI

      DOI:10.1007/s11419-011-0124-3

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] MALDI-TOF-MSを用いた組織中の金、白金の定量2012

    • Author(s)
      南方かよ子、他8名
    • Organizer
      第37回日本医用マススペクトル学会年会
    • Place of Presentation
      名古屋
    • Year and Date
      20121025-20121026
  • [Presentation] 胃内にPTP(press through package)包装の一部と推定されるアルミ片を認めた3例2012

    • Author(s)
      山岸格、野澤秀樹、長谷川弘太郎、権守邦夫、南方かよ子、鈴木修、渡部加奈子
    • Organizer
      日本法医学会学術中部地方集会
    • Place of Presentation
      松本
    • Year and Date
      20121013-20121013
  • [Presentation] Determination of azide in gastric fluid and urine by flow-injection electrospray ionization tandem mass spectrometry2012

    • Author(s)
      Kayoko Minakata, et al.
    • Organizer
      The 50th Annual Meeting of the International Association of Forensic Toxicologists
    • Place of Presentation
      Hamamatsu, Japan
    • Year and Date
      20120603-20120608
  • [Presentation] A sensitive and fully automated method for GC-MS analysis of volatile organic compounds in whole blood using large volumes of head space vapor2012

    • Author(s)
      Koutaro Hasegawa, Amin Wurita, Kunio Gonmori, Hideki Nozawa, Itaru Yamagishi, Kayoko Minakata, Osamu Suzuki, Kanako Watanabe
    • Organizer
      The 50th Annual Meeting of the International Association of Forensic Toxicologists
    • Place of Presentation
      Hamamatsu, Japan
    • Year and Date
      20120603-20120608
  • [Presentation] Analysis of isotonic acid and muscimol in Amanita mushrooms by hydrophilic interaction LC-MS-MS with solid-phase extraction2012

    • Author(s)
      Kunio Gonmori, Koutaro Hasegawa, Hiroki Fujita, Yoshito Kamijo, Hideki Nozawa, Itaru Yamagishi, Kayoko Minakata, Kanako Watanaba, Osamu Suzuki
    • Organizer
      The 50th Annual Meeting of the International Association of Forensic Toxicologists
    • Place of Presentation
      Hamamatsu, Japan
    • Year and Date
      20120603-20120608
  • [Remarks] 浜松医科大学学術雑誌リポジトリ

    • URL

      http://hikumano.hama-med.ac.jp/dspace/

URL: 

Published: 2014-07-24  

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