2022 Fiscal Year Research-status Report
固体潤滑剤二硫化タングステンのX線回折および電子顕微鏡による格子欠陥構造の解明
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22K03889
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| Research Institution | Teikyo University |
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Principal Investigator |
橋本 敬三 帝京大学, 理工学部, 教授 (40307179)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 二硫化タングステン / 透過型電子顕微鏡 / X線回折 / 固体潤滑剤 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は宇宙機用固体潤滑剤として注目されている二硫化タングステン(WS2)の潤滑メカニズムに関する研究である。WS2をコーティング試料について室温及び高温において真空摩擦試験を行い，摩擦試験後の試料をＸ線回折と透過型電子顕微鏡を用いて，原子レベルで格子欠陥の直接観察と結晶構造解析を駆使し，その欠陥構造を明らかにする。実験結果をもとに格子欠陥構造の概念を取り入れたWS2の低潤滑メカニズムを明らかにすることを目的としている。
令和4年度は真空雰囲気中，室温から500℃までの高温において摩擦試験可能な回転摩擦試験機を設計製作し完成させた。真空中摩擦試験の試験方法を確立した。WS2被膜の摩擦係数と摩擦距離の関係を長時間にわたって計測し，摩擦現象に関する基礎データを得た。摩擦後のディスク表面とボールの表面状態を走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて観察し，元素分析を行った。その結果，タングステンと硫黄の原子がボールに移り，WS2層間で滑っていることが明らかとなった。摩耗痕からはく離したWS2紛体をマイクロメッシュに固定し，透過型電子顕微鏡（TEM)で観察を行った。WS2薄片の(0002)面が重なった回転モアレパターンが観察された。モアレパターンが曲がっていることから，(0002)面に積層欠陥が存在し，部分転位等の存在が示唆された。
格子欠陥構造の詳細を原子レベルで明らかにするために，画像シミュレーションソフト（BesTEM）を導入した。BesTEMを用いて，可能性のある積層欠陥構造の高分解能電子顕微鏡像のシミュレーションを行った。その結果，条件を変化させた高分解能像から積層欠陥の種類を明らかにすることが可能なことを見出した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
摩擦試験機の設計製作を行った。WS2摩擦試験の結果とJAXA研究設備を用いて行ったこれまでの摩擦試験の結果を比較し，概ね一致したデータが得られた。従って，自作した真空摩擦試験機は十分に信頼性の高い摩擦試験データが得られることが明らかとなった。
摩擦試験後，試料を走査型電子顕微鏡観察し，元素マッピング手法を用いると，元素分布の詳細がつかめることが明らかとなった。さらに，摩耗紛から透過型電子顕微鏡用試料が得られることがわかり，透過型電子顕微鏡観察を精力的に行うことができた。
高分解能電子顕微鏡の画像シミュレーションソフト（BesTEM）と高性能PCを導入し，複雑な格子欠陥構造のシミュレーションを試みた。格子欠陥のモデル（各原子の位置)を入力し，観察条件（顕微鏡の収差，デフォーカス量）を変化させたシミュレーション画像を得ることができた。さらに，大きな結晶構造についてシミュレーションを行っていく。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和5年度は室温から高温までの摩擦試験を行い、摩擦係数と試験温度の関係を明らかにする。さらに，摩擦試験後のディスクとボールから透過型電子顕微鏡試料の作製を行い，TEM観察を行う。摩擦試験後の試料をイメージングプレートX線回折装置（IPXRD），透過型電子顕微鏡（TEM）による観察を行い，結晶構造と格子欠陥に関する画像データを得る。試験温度による欠陥の構造の変化をを明らかにする。X線回折データはリートベルト解析，高分解能電子顕微鏡観察像はBesTEMによるマルチスライス法の画像解析を行い，WS層状構造に特有な積層欠陥構造の区別を画像シミュレーションと高分解能観察の結果を比較し、明らかにする。
令和6年度は，引き続き摩擦試験後の試料についてX線回折実験，透過型電子顕微鏡観察を継続し，観察結果の蓄積を行う。高分解能電子顕微鏡観察については，電子顕微鏡試料を作製し，観察可能な状態であることを確認したのち，外部機関に高分解能電子顕微鏡観察を依頼する。観察結果を取りまとめ，成果の発表を行う。
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| Causes of Carryover |
高分解能電子顕微鏡画像シミュレーションソフトとして申請時にはTempas(macOS/WIN)64bit 200万円を計画していたが，同様の機能を有するソフトウェアを探した結果，BioNet社のBesTEM（55万円）で計画している画像シミュレーションが可能なことがわかり，BioNet社からソフトウェアを購入したため経費削減となった。
次年度予定している高分解能電子顕微鏡観察は高度な電子顕微鏡装置を必要とし，高い技術が求められるため，観察可能な試料を作製した後，外部機関に高分解能顕微鏡観察を依頼する予定である。削減した経費は高分解能観察を依頼する回数を増やすために充当する予定である。
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Research Products
(1 results)
