高密度磁気記録向けフェライトの低温合成による微粒子化とFORC解析による性能評価

2022 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 22K04690
• Research Institution: University of Hyogo
• Principal Investigator: 菊池 丈幸 兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (50316048)
• Project Period (FY): 2022-04-01 – 2025-03-31
• Keywords: 高密度磁気記録 / ヘキサフェライト / FORC解析

Outline of Annual Research Achievements

本研究では，増加し続けているデジタルデータの長期保管に適したテープ式磁気記録媒体向けのM型ヘキサフェライトナノ粒子の作製を，ボトムアッププロセスである錯体重合法を用いた低温合成により実現し，得られた磁性ナノ粒子のミクロ磁気構造を詳細に解析することを研究目的として，様々な検討を行った．
2022年度は，合成プロセスの最適化によるM型フェライトの極限的な低温合成を目指して，種々の条件下で検討を行った．操作因子は，主に出発組成，熱処理温度，熱処理時間とし，M型相の生成量を評価するため，粉末X線回折パターンのReitveld解析を行い，試料中に占めるM型相の重量分率を定量した．その結果，Sr系M型ヘキサフェライトの合成温度を973 Kまで低下させることに成功した．中でも，一部のアルカリ元素を添加した出発組成においては，低温におけるM型相の著しい生成促進効果が確認できた．また，M型フェライトの低温合成時における共存相として生成することの多いα-Fe2O3相の生成抑制を目指して熱処理条件の最適化を試みた結果，主に熱処理時間が支配的であることを明らかにするとともに，効率的にM型フェライトの生成を促す熱処理プログラムを構築できた．得られたM型フェライト微粒子の結晶子サイズを，Rietveld解析のピークプロファイルパラメータからHalder-Wagner法により算出した結果，20 nm以下のナノ結晶として得られることが明らかになった．さらに，得られたナノ粒子の磁化測定結果から，保磁力は5000 Oe以下となり，低温合成による粒子微細化の効果が磁気特性にも反映されていることを確認した．

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

Sr系M型フェライトを対象とした低温合成については，当初の計画通りに進行しているが，Ca系M型フェライトについては合成温度の支配因子がSr系と異なっていることを示唆する実験結果となり，現時点でナノ粒子作製に十分な低温合成を実現できていない．

Strategy for Future Research Activity

Ca系フェライトの合成プロセスを詳細に検討し，Sr系とは異なるアプローチで，低温合成と粒子微細化を試みる．また得られたフェライトナノ粒子の磁化測定を実施し，FORC解析によるミクロ磁気構造の解析を行う予定である．

Causes of Carryover

2022年度は主にM型フェライトの合成実験に注力していたため，原料等の消耗品以外の物品費の支出が抑えられたこと，測定試料の数量が不十分なためFORC測定の依頼に至らなかったこと．研究の進捗状況から学会等での発表を控えたため，測定実験に必要な旅費以外の支出がなかったことが理由として挙げられる．2023年度はFORC測定を実施するとともに，結果を学会等で積極的に発表する予定である．