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2022 Fiscal Year Research-status Report

In-situ annealing observation of inhomogeneous dislocation network by auto-tuned weak-beam transmission electron microscopy

Research Project

Project/Area Number 22K04981
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

吉田 健太  東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (10581118)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 嶋田 雄介  東北大学, 金属材料研究所, 助教 (20756572)
Project Period (FY) 2022-04-01 – 2025-03-31
Keywords電子顕微鏡 / その場 / 格子欠陥 / 腐食
Outline of Annual Research Achievements

腐食組織のサブナノ分解能その場観察法を実現し、これを用いて原子炉の安全に直結する構造材料の照射誘起応力腐食割れ機構を解明することを目的とし、独自開発してきたウィークビーム走査型透過電子顕微鏡(WB-STEM)法に傾斜角計測機構と自動追尾プログラムを加えた「傾斜追尾型WB-STEM法」と汚染対策を施した試料加熱カートリッジを組み合わせることで、原子炉駆動温度域での動的計測を達成した。照射欠陥集合体、不均一塑性変形帯など、実用材料中の複雑なひずみ場が腐食に及ぼす影響解明に微視的なアプローチで挑戦した。
2022年度は、自動追尾プログラムを電子顕微鏡メーカと共同で作成した。この自動追尾プログラムでは、コンデンサーレンズ偏向コイルによるナノプローブの傾斜をゴニオメーターでの試料傾斜に補助的に用いることができる。結像レンズ系の偏向コイルの自動振り戻しもコンデンサーレンズ偏向コイルの傾斜量と連動させた。
これにより、励起誤差を調整しながらの照射欠陥イメージングの困難さを完全に解決し、また、照射ネットワークによって試料中に形成した微小な方位差も正確に計測することができるようになった。
計画通り、傾斜追尾型WB-STEM法の根幹をなす、イメージング手法の改良と自動制御を達成した。

評価分析試験では、外力による変形組織をモデル材として、試料加熱カートリッジを用いた中性子照射材の焼鈍試験を実施するともに、WB-STEM照射欠陥の定量解析として国内外の研究者と原著論文を発表した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本申請課題提案の2021年9月の段階で、誰も実現していなかった「傾斜追尾型ウィークビーム走査透過電子顕微鏡法」(WB-STEMAT: Weak-beam Scanning Transmission Electron Microscopy with Auto-Tune)の開発が、計画通りに進行してる。モデル材料を用いての、本研究の最終目的であるサブナノ分解能での不均一塑性変形帯の焼鈍過程その場観察実験の準備も問題なく進捗しているため。

Strategy for Future Research Activity

WB-STEMAT法開発は、角穴特注絞り(BFA2位置)および自動追尾合成像出力プログラムを追加することで達成できる。申請者らと顕微鏡メーカーが独自開発している汚染対策を施した着脱式2軸傾斜試料加熱カートリッジを組み合わせた「腐食組織のサブナノ分解能その場観察法」用いて、放射化した腐食組織の焼鈍過程の動的計測を行う。

  • Research Products

    (13 results)

All 2023 2022 Other

All Int'l Joint Research (2 results) Journal Article (6 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results,  Peer Reviewed: 6 results,  Open Access: 2 results) Presentation (5 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 1 results)

  • [Int'l Joint Research] カリフォルニア大学(米国)

    • Country Name
      U.S.A.
    • Counterpart Institution
      カリフォルニア大学
  • [Int'l Joint Research] 北京科学技術大学(中国)

    • Country Name
      CHINA
    • Counterpart Institution
      北京科学技術大学
  • [Journal Article] The neglected activation of tantalum in reduced activation materials2023

    • Author(s)
      Zhang Lei、Du Yufeng、Han Wentuo、Yi Xiaoou、Liu Pingping、Yoshida Kenta、Toyama Takeshi、Xu Chi、Zhan Qian、Nagai Yasuyoshi、Ohnuki Somei、Wan Farong
    • Journal Title

      Nuclear Materials and Energy

      Volume: 35 Pages: 101432~101432

    • DOI

      10.1016/j.nme.2023.101432

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Cavity evolution and void swelling in dual ion irradiated tempered martensitic steels2023

    • Author(s)
      Yamamoto Takuya、Wu Yuan、Yabuuchi Kiyohiro、Haley Jack、Yoshida Kenta、Kimura Akihiko、Odette G. Robert
    • Journal Title

      Journal of Nuclear Materials

      Volume: 576 Pages: 154201~154201

    • DOI

      10.1016/j.jnucmat.2022.154201

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Microstructure, hardening and deuterium retention in CVD tungsten irradiated with neutrons at temperatures of defect recovery stages II and III2022

    • Author(s)
      Yi Xiao-Ou、Kuwabara Tatsuya、Alimov Vladimir Kh.、Du Yu-Feng、Han Wen-Tuo、Liu Ping-Ping、Yan Bin-You、Song Jiu-Peng、Yoshida Kenta、Toyama Takeshi、Wan Fa-Rong、Ohnuki Somei、Hatano Yuji、Nagai Yasuyoshi
    • Journal Title

      Tungsten

      Volume: 4 Pages: 248~260

    • DOI

      10.1007/s42864-022-00161-6

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] In Situ TEM Observation and MD Simulation of Frank Partial Dislocation Climbing in Al?Cu Alloy2022

    • Author(s)
      Chen Jiao、Yoshida Kenta、Suzudo Tomoaki、Shimada Yusuke、Inoue Koji、Konno Toyohiko J.、Nagai Yasuyoshi
    • Journal Title

      MATERIALS TRANSACTIONS

      Volume: 63 Pages: 468~474

    • DOI

      10.2320/matertrans.MT-M2021233

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Dissolution and precipitation behaviors of zircon under the atmospheric environment2022

    • Author(s)
      Kitagaki Toru、Yoshida Kenta、Liu Pengfei、Shobu Takahisa
    • Journal Title

      npj Materials Degradation

      Volume: 6 Pages: 1~8

    • DOI

      10.1038/s41529-021-00214-0

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] In situ thermal annealing transmission electron microscopy of irradiation induced Fe nanoparticle precipitation in Fe?Si alloy2022

    • Author(s)
      Shimada Y.、Ikeda Y.、Yoshida K.、Sato M.、Chen J.、Du Y.、Inoue K.、Maa? R.、Nagai Y.、Konno T. J.
    • Journal Title

      Journal of Applied Physics

      Volume: 131 Pages: 164902~164902

    • DOI

      10.1063/5.0070471

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] ウィークビームSTEMによる照射欠陥計測の進展-FIB膜厚の自動計測-2022

    • Author(s)
      吉田健太、齋藤晃、杜玉峰、嶋田雄介、外山健、井上耕治、永井康介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会78回学術講演会
  • [Presentation] 多階層位置ズレ補正法その場観察を駆使した原子炉圧力容器鋼における照射欠陥集合体の熱緩和初期過程の定量的解析2022

    • Author(s)
      宮田穂高、吉田健太、嶋田雄介、杜玉峰、外山健、井上耕治、永井康介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会78回学術講演会
  • [Presentation] WB-STEM法による次世代原子炉鋼中の転位ループ・ヘリウムバブルの定量解析2022

    • Author(s)
      吉田健太
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第65回シンポジウム
    • Invited
  • [Presentation] Dynamic WB-STEM Observation of Irradiation Defects under Thermal Lattice Relaxation Process Accelerated by Elastic Strain2022

    • Author(s)
      K. Yoshida, H. Miyata, Y. Du, Y. Shimada, T. Toyama, Y. Ohno, K. Inoue, M. J. Konstantinovic, S. De Vroey, R. Gerard, Y. Nagai
    • Organizer
      IGRDM-21
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Point defect clusters in neutron irradiated F82H and their thermal stability studied by in-situ WB-STEM annealing2022

    • Author(s)
      K. Yoshida, Y. Du, T. Toyama, R. Kasada, M. Ando, Y. Nagai
    • Organizer
      NuMat2022
    • Int'l Joint Research

URL: 

Published: 2023-12-25  

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