2023 Fiscal Year Research-status Report
データ駆動オペランド電子線モアレ法による全固体電池内Liイオン伝導の機構解明
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22K14473
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| Research Institution | Japan Advanced Institute of Science and Technology |
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Principal Investigator |
麻生 浩平 北陸先端科学技術大学院大学, 先端科学技術研究科, 助教 (20880008)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 全固体電池 / 走査透過電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
電気エネルギーを高効率かつ安全に利用する次世代社会に向けて、全固体リチウム (Li)イオン電池の研究が進められている。充放電にともない電池内部ではLiイオンが伝導する。イオン伝導は結晶の局所構造 (結晶方位、欠陥、粒界など) によって影響を受けると予想されている。観測にもとづく理解が求められている。本研究では、走査透過電子顕微鏡 (STEM) とデータ科学に基づき、全固体電池内でイオンが伝導していく様子をナノメートルスケールかつ動的にとらえる手法開発を目的として進めてきた。この最終目的に向けて、いくつかの課題を解決してきた。
STEM制御用Pythonスクリプトに改良を加えた。STEM観察では、わずかな室温変動などによって電磁レンズの状態が変化し、電子プローブに収差が加わってプローブ径が太くなる場合がある。電池の充放電に1時間ほどかけるため、その間も適宜調整をしながら観察する必要がある。そこで、撮像は数十秒おきに行い、撮像しない間は電池から離れた基板上に電子プローブがとどまるよう工夫した。基板に照射される電子プローブ図形を見ながら収差を補正できるようにした。
電池試料は大気中の水分と反応して変質してしまう。グローブバッグを用いて、集束イオンビーム(FIB)に試料を搬送するまで、大気非暴露・乾燥アルゴン雰囲気とする工夫を行った。実際に、Liが最表面に成膜された電池試料を搬送した。搬送前後で試料の変質は確認されなかった。
試料をSTEM内で電気化学測定するために、特殊チップを設計した。これまでに申請者らで独自に端子の配置をテストし、そのノウハウを活かした。専門業者に作製を依頼し、納品された。特殊チップへの試料搭載手順を確認するために、Si試料でテストを行い、手順に問題ないことが示された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本テーマは、申請者がこれまでに培ってきたSTEMとPythonプログラミングの技術を生かして、新たに電池材料の解析に挑戦するものであった。上記に記したように、STEM制御用のPythonスクリプトの改善、大気非暴露搬送の構築、特殊試料チップの開発が済んだ。このように、電池試料に適した研究環境の整備が進んでおり、その周辺でも電池観察に向けた技術蓄積が進みつつある。本年度に予定していた研究の実施自体は順調に進んだ。同時に、次項目に記すように、本年度の実施項目からいくつかの課題が明らかとなった。
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度に実施した課題で明らかとなった課題と、現時点での方策を以下に記す。
電池試料の大気非暴露での搬送はうまくいったものの、試料加工で困難が生じている。現在、共同研究先と相談を進めており、先進的な設備によって解決されないか模索している。目途が立ちしだい、先進設備での試料加工を試す。
電気化学測定にも困難が明らかとなった。所属研究室が有する微小電流印加装置をPythonでテストした。Pythonによる制御は成功したものの、想定よりも微小電流の印加に困難があることが分かった。この装置は電池の電気化学測定ではやや一般的でないのもあり、電池に一般的でより微小な電流に対応した装置の借用・導入を検討している。
上記に目途が立ちしだい、電気化学測定用の特殊チップに電池試料を搭載する。チップをSTEM試料ホルダーに設置する。電気化学測定装置に接続して、微小電流印加と電圧計測が可能か、ショートや断線、電気ノイズ混入といった問題がないか調べる。最終的に、STEM観察用に電池を100 nm程度にまで薄片化して、オペランド計測を行う。STEMデータからは格子間隔が得られ、データ科学による解析からLi濃度分布へと変換する。
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