2023 Fiscal Year Final Research Report
Development of a high-energy transmission X-ray diffraction system for in situ observation of high temperature synthesis processes
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22K14487
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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Basic Section 26020:Inorganic materials and properties-related
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| Research Institution | Japan Synchrotron Radiation Research Institute |
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Principal Investigator |
Kobayashi Shintaro 公益財団法人高輝度光科学研究センター, 回折・散乱推進室, 研究員 (10771892)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 放射光粉末回折 / その場観測 / 高温計測技術 / 構造物性 |
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| Outline of Final Research Achievements |
In this study, we developed a transmission high-energy X-ray diffraction (XRD) system using a high-temperature heating stage to observe the synthesis process of various functional materials. Specifically, we developed a measurement sample cell that can be used above 1000 ℃ under various gas flow conditions equivalent to actual synthesis processes. We then evaluated the temperature accuracy inside the stage from the measurement of standard samples using the developed sample cell. Additionally, to obtain XRD data with sufficient particle statistics in high-temperature regions where crystal grain growth progresses, we implemented a powder diffraction system with the heating stage oscillating and translating. The results of our development were demonstrated through the observation of the synthesis process of actual functional materials, proving that this system is useful for in situ observation of high-temperature synthesis processes and material phase transformation processes.
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| Free Research Field |
無機固体化学
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| Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements |
セラミックスや磁石等の社会基盤材料の高温合成プロセスを解明することは、これらの材料を効率的かつ合理的に設計するために必要不可欠である。今回の研究で開発した計測システムを用いることで、最高1400 ℃という高温でのさまざまなガス雰囲気下での粉末回折パターンの簡便な取得が可能となった。これにより、従来はブラックボックス化していた高温下での相変化に関する情報を取得可能とした。さらに、合成時に発生するガス成分を同時に分析するシステムも構築し、より多角的に高温材料のプロセス評価が可能となった。この研究で確立した手法を将来的には吸収分光などにも応用し、超高温下での材料分析手法をさらに拡張したい。
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