2012 Fiscal Year Annual Research Report
レーザー誘起空間制御結晶化に先導された新結晶成長工学の構築
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23246114
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| Research Institution | Nagaoka University of Technology |
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Principal Investigator |
小松 高行 長岡技術科学大学, 工学部, 教授 (60143822)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
本間 剛 長岡技術科学大学, 工学部, 助教 (70447647)
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| Project Period (FY) |
2011-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | レーザー誘起結晶化 / ガラス / 結晶成長 / 単結晶ライン / 非線形光学結晶 / 強弾性結晶 / 透過電子顕微鏡 / 第二高調波発生 |
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| Research Abstract |
ガラスは、ガラス転移温度以上に加熱することによって結晶化が誘起され、この結晶化を自在に操作することによって新たな機能の発現を可能にするハイブリッド材料として生まれ変わる。本研究は、申請者らが開発したレーザー誘起結晶化法をガラス表面での平面状二次元エピタキシャル結晶パターニング、ガラス内部への単結晶ラインパターニングへと新たに展開して本手法の基盤技術を創出すると共に、レーザー照射領域での結晶成長機構を解明して、従来の結晶成長概念にブレイクスルーをもたらす新たな結晶成長工学を構築することを目的とする。
(1) 光非線形性BaB2O4結晶と強弾性Gd2(MoO4)3結晶の二次元パターニングにおける結晶配向性を評価し、提案した手法が一般性を有することを実証した。偏光ラマン散乱スペクトル、第二高調波強度測定から、二次元パターニング開始直後では結晶配向はランダムであるが、レーザー重なり方向に沿って徐々に高配向性を示すことを明らかにすると共に、結晶成長機構を提案した。
(2) ガラス内部およびファイバー内部にパターニングされた BaB2O4結晶の配向性を集束イオンビーム加工と高分解能透過型電子顕微鏡(TEM)観察により、ガラス内部でも単結晶的な高配向を示すことを明らかにした。ガラス内部でのパターニングされた結晶の形態とレーザー走査条件（パワー、走査速度）との関係を明らかに、形態制御が可能であることを実証した。また、酸フッ化物系の非線形光学結晶をレーザーパターニングし、酸化物系以外のガラスでも本手法が適用できることを実証した。
(3) 強弾性Gd2(MoO4)3結晶ラインで出現する特異な屈折率の周期構造をTEM観察により詳細に調べ、結晶軸がレーザー走査方向に沿って回転していることを明らかにした。本手法が、通常の結晶成長では出現しない、極めて特異な結晶成長を発現することを実証した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
ガラス表面および内部にパターニングされた結晶は透過型電子顕微鏡観察等によって、単結晶的な高い配向性を有し、かつ形態を自在に制御できることを実証した。レーザー誘起結晶化は、本研究の最大の目的である新結晶成長工学の構築に大きく近づいた。次の４点を具体的な理由として挙げる。
(1) 光非線形性BaB2O4結晶と強弾性Gd2(MoO4)3結晶の二次元パターニングの手法の提案、パターニング結晶の高配向性の実証、結晶成長機構の提案により、レーザー誘起結晶化法の特徴と一般性を確立した。
(2) ガラス内部およびファイバー内部に高配向性を有するBaB2O4結晶のパターニングに成功し、申請者が提案したレーザー誘起結晶化法は、ガラス表面に限定されず、ガラス内部にも展開できることを実証した。これは、三次元での結晶パターニング回路への道を拓くものである。特に、ファイバー内部への結晶パターニングは、機能性結晶をコア、ガラスをクラッドとする光制御型光ファイバー創製に大きなインパクトを与えるものである。従来は、コアとクラッド構造から成るガラスファイバーをコアのみ、あるいはクラッドのみを結晶化する手法が試みられているが、その手法では、高配向な結晶を生成させることは極めて困難である。
（３）酸フッ化物系ガラスにおいて、ガラス組成の開発により、フッ化物ナノ結晶のパターニングだけではなく、フッ化物単結晶のパターニングにも成功し、フッ化物結晶をホストとする蛍光材料およびデバイス分野に先導的な展開をもたらした。
(3) 強弾性Gd2(MoO4)3結晶ラインで出現する特異な屈折率の周期構造発現の物理的原因を明らかにした。レーザー誘起結晶化というガラスの極限られた領域のみで、しかも強弾性という自発ひずみを内包する結晶のパターニングで出現した極めて特異な結晶成長であることを主張した。本手法ならではの結晶成長である。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、光導波路等に展開できるより高品質でかつ長い結晶パターニング技術を確立すると共に、結晶とガラス界面の歪や化学組成について複屈折イメージング装置およびマイクロＸ線光電子分光装置を用いて詳細に解明する。さらに、紫外線光電子分光法を結晶とガラス界面に適用し、電子構造および電子状態を二次元あるいは三次元で可視化するという世界で初めての実験に挑戦する。特に、本手法では、通常の手法での結晶化では起こり得ないような、屈曲状や曲線状の形態を有し、かつ高い配向性をもつ結晶ラインパターニングが可能であることから、レーザー走査方向の変化領域で結晶成長がどのような機構で成長方向を変えるのかを明らかにする。また、結晶とガラス組成が異なる場合には、結晶成長が進むと同時に、ガラス形成酸化物が結晶化領域から排除される必要がある。これは、結晶成長機構の解明に必須の情報であり、結晶化過程での元素の分布状態と電子状態を測定することでアプローチする。レーザー誘起結晶化パターニングにおいて、通常の結晶成長との特異的な違いは、結晶成長を自在に、すなわち、レーザー操作方向に沿って成長させることが可能であることである。ここが、新たな結晶成長工学の実践の場であり、成果を世界に発信する。
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