2013 Fiscal Year Annual Research Report
エレクトロスプレーイオン化質量分析法を基軸とする新たな無機微量分析体系の構築
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23350030
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| Research Institution | Gunma University |
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Principal Investigator |
角田 欣一 群馬大学, 理工学研究院, 教授 (30175468)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
堀田 弘樹 奈良教育大学, 教育学部, 准教授 (80397603)
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| Project Period (FY) |
2011-04-01 – 2014-03-31
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| Keywords | エレクトロスプレーイオン化質量分析法 / オキソ酸イオン / オンライン脱塩法 / 三元錯体 / 無機微量分析 |
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| Research Abstract |
汎用的なエレクトロスプレー質量分析装置(ESI-MS)を用いて、生物・環境試料など様々な実試料中の全無機イオンを、網羅的かつ迅速、高感度に定量できる新規な分析システムの開発を目指している。その研究過程で、クロム酸イオンとカルボン酸との脱水反応がエレクトロスプレー部分で高効率に起こることを新たに見出した。そこで本年度は、昨年度からの継続課題として① オンライン脱塩法の開発、②イオンクロマトグラフ（IC）との結合システムを用いる六価クロム測定法の改良、および③カルボン酸との脱水反応を利用する新たなオキソ酸の定量法、特にケイ酸イオンの定量法の開発、の３項目について検討を行った。①に関しては、昨年度までの検討をもとに、より迅速・高効率に脱塩が可能な電気透析式脱塩セルの試作を行った。0.1 M NaClを含む試料溶液が５分以内に完全脱塩できるセルを完成させた。この脱塩セルを質量分析装置の前段階に接続し、金属錯体検出における共存塩除去の効果を検討した。その結果、～0.1 MまでのNaClが溶存する試料において、10 μMのAl-Cydta錯体が安定して検出できることが分かった。②に関しては、昨年度完成させたICを用いる六価クロムの測定法をさらに改良し、クロム酸イオンとNTAの脱水縮合生成物をESI-MSで測定する方法を開発した。その結果、クロムに対して180 nMの検出限界が得られた。③に関しては、昨年度の検討に基づき、特に、天然水中のケイ酸の定量法の検討を行った。まず、種々のカルボン酸のうち、IDAが最も高感度を与え、その検出限界は12 nMであった。また、検出感度に影響を与えるESIMS装置のパラメーターのうち、CDL温度が最も重要であり、高温であるほど（300℃）高感度となることがわかった。これは、脱水反応がCDL部で起こっていることを示唆している。
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| Current Status of Research Progress |
Reason
25年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
25年度が最終年度であるため、記入しない。
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