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2013 Fiscal Year Annual Research Report

気-液界面を起点として合成されるゼオライトAFIの配向自立膜

Research Project

Project/Area Number 23350107
Research InstitutionNational Institute of Advanced Industrial Science and Technology

Principal Investigator

小平 哲也  独立行政法人産業技術総合研究所, ナノシステム研究部門, 主任研究員 (40356994)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 阪本 康弘  大阪府立大学, 21世紀科学研究機構, 講師 (10548580)
池田 拓史  独立行政法人産業技術総合研究所, コンパクト化学システム研究センター, 主任研究員 (60371019)
Project Period (FY) 2011-04-01 – 2014-03-31
Keywords自立膜 / 多孔質結晶 / 界面現象 / 自己組織化 / その場観察
Research Abstract

水熱合成反応可視化装置において,装置由来の外的要因である合成反応溶液の温度均一性,自発水蒸気圧と印加圧力の重要性を見出し,装置の改造を逐次施した。これにより本研究課題の対象物質である多孔質結晶AFI配向自立膜の形成過程の全容解明が可能となった。実際には合成溶液の原料組成比,印加圧などをパラメータに含めて,合成反応過程を検討した。
既に昨年度,自立膜合成において加熱環境下で発生する,透明相(上層)と高濃度相(下層)間の液-液界面が膜形成には重要であり,高濃度相が高粘性であることを示唆する結果を得ていた。高粘性状態の確認は敢えて外部印加圧を付与せず反応溶液の水蒸気圧のみで合成を行う事により,液中での水蒸気泡の発生等の様子から,かなりの高粘性状態であると結論づけた。恐らくチクソ性に富んだゲル状態と推察される。一方,自立膜ではなく単結晶合成の観察を通じ,合成溶液の液-液界面の下降速度の違いなどを確認した。これらのことから,液-液界面に自立膜の前駆体が形成されること,前駆体が自立膜に変化する過程において,それが容器底部に重力落下するのを防止する支持体的役割を高濃度相が有すること,等が,マクロなサイズの膜形成に不可欠であると結論づけた。
更に,自立膜の応用探索を念頭に,AFIの一次元ナノ細孔の吸着能をカルコゲン系半導体ナノ物質に対して系統的かつ定量的に評価した。理想的なアルミノリン酸塩型のAFIでは非常にマイルドな物理吸着場を与えるのに対し,従来のアルミノケイ酸塩型の多孔質結晶では,カチオン種の違いにより物理吸着と化学吸着の差異が生じる。これは固体酸性質の有無により解釈できた。
また,合成反応の可視化技術を,単結晶のゼオライトA合成過程の評価にも応用してみた。その結果,反応は加熱時間に対して線形に進行するのでは無く,見かけ上反応が停止している期間が長期にあることを見出した。

Current Status of Research Progress
Reason

25年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

25年度が最終年度であるため、記入しない。

  • Research Products

    (10 results)

All 2014 2013 Other

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (7 results) (of which Invited: 3 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] 電子顕微鏡法を用いた規則性多孔質材料の評価2014

    • Author(s)
      阪本康弘
    • Journal Title

      触媒

      Volume: 56巻 Pages: 120-126

    • URL

      http://www.shokubai.org/jnl/cgi-bin/ccotw.cgi

  • [Journal Article] Effects of electron beam irradiation on aluminophosphate microporous material AlPO4-52013

    • Author(s)
      Y. Sakamoto and T. Kodaira
    • Journal Title

      Nuclear Instruments and Method in Physics Research B

      Volume: 315巻 Pages: 197-200

    • DOI

      10.1016/j.nimb.2013.03.044

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Preparation of multi-functional porous films from alumina nano-fibers

    • Author(s)
      小平哲也,永井直文,水上富士夫
    • Organizer
      CST International Symposium 2013 on Inorganic Functional Materials for Constructing a Sustainable Developmen
    • Place of Presentation
      日本大学理工学部(東京都千代田区)
    • Invited
  • [Presentation] Charnell 法によるゼオライト A 単結晶合成時のアルカリ添加量の効果

    • Author(s)
      小平哲也,関口ちか子
    • Organizer
      日本セラミックス協会第26回秋季シンポジウム
    • Place of Presentation
      信州大学(長野市)
  • [Presentation] AlPO4-5結晶の合成過程の可視化

    • Author(s)
      小平哲也,関口ちか子,池田拓史
    • Organizer
      第29回 ゼオライト研究発表会
    • Place of Presentation
      東北大学(仙台市)
  • [Presentation] AFI, MORへのS, Se, Teの吸着特性

    • Author(s)
      小平哲也,池田拓史
    • Organizer
      第29回 ゼオライト研究発表会
    • Place of Presentation
      東北大学(仙台市)
  • [Presentation] 広帯域・高空間分解能な顕微分光装置の開発

    • Author(s)
      平出紘也,関川知宏,関谷隆夫,小平哲也
    • Organizer
      横浜国立大学-横浜市立大学 第9回ナノテク交流シンポジウム
    • Place of Presentation
      横浜国立大学(横浜市)
  • [Presentation] Electron Microscopy for Characterisation of Porous Materials

    • Author(s)
      阪本康弘
    • Organizer
      Japan-Taiwan Joint Workshop on Nanospace Materials
    • Place of Presentation
      福岡工業大学(福岡市)
    • Invited
  • [Presentation] Electron microscopy for characterization of porous materials

    • Author(s)
      阪本康弘
    • Organizer
      Asian International Symposium - Inorganic chemistry -
    • Place of Presentation
      名古屋大学(名古屋市)
    • Invited
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 水熱反応装置2013

    • Inventor(s)
      小平哲也,池田拓史
    • Industrial Property Rights Holder
      独立行政法人産業技術総合研究所
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      2013-242163
    • Filing Date
      2013-11-22

URL: 

Published: 2015-05-28  

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