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2011 Fiscal Year Annual Research Report

セルロースナノ繊維及びナノゴム粒子とのハイブリッド変性によるCFRPの超長寿命化

Research Project

Project/Area Number 23360060
Research InstitutionDoshisha University

Principal Investigator

藤井 透  同志社大学, 理工学部, 教授 (20156821)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 大窪 和也  同志社大学, 理工学部, 教授 (60319465)
Keywordsセルロースナノ繊維 / 超長寿命 / CFRP / エポキシ / MFC / バクテリアセルロース / 高サイクル疲労試験機 / エタノール置換
Research Abstract

1.振動式高サイクル疲労試験機の開発とその有効性
CFRPの引張り疲労試験では、電気油圧サーボ試験機を用いた場合、試験機の能力(主に変位量)から荷重の繰り返し速度は精々10Hzまでである。そのため、1億回に達する超長サイクルの疲労試験では120日も必要になる。そこで、本研究では小型振動フィーダをベースに共振型の曲げ疲労試験機を開発した。試験片は両端を固定する。繰り返し速度は50Hz以上にできる。固定端の反モーメントで荷重を見積もる。共振型なので、CFRP試験片の内部損傷が進展とともに共振周波数が下がる。そこで、インバータで加振周波数を順次調整し、固定端反モーメント一定下の疲労試験を行うことができる。レーザ変位計で変位を計測する。数本のサンプルについて超長サイクル疲労試験を行ったところ、CFRPでは、1千万回以降も疲労強度は下がることが分かった。
2.エポキシ母材のセルロースナノファイバー変性法の違いとCFRPの疲労寿命
パルプより製造されたMFCは、親水性が高いため、これをエポキシ樹脂に混入する場合、MFCの水を予めエタノール置換し樹脂に分散させる。その後、真空乾燥して樹脂内のエタノールを蒸発させる(方法(1))。これらの手間を省くため、化学パルプを樹脂に入れ、これを2軸混練押出機/ニーダ等で混合することで樹脂内でMFCを形成・分散させる方法が開発された(方法(2))。この場合、樹脂に水が混入する恐れはなく、エタノール置換等のプロセスが不要となる。そこで、疲労寿命効果に対して両者に違いがないか調べた。その結果、未変性エポキシCFRPに比べ100万回を超える高サイクル寿命では、いずれのも寿命が10倍以上延びることが確認された。なお、疲労寿命を延ばせるMFCの最適含有率に違いのあることが分かった。BC(Bacteria Cellulose)変性したエポキシ樹脂(方法(3))を用いCFRPを製作、高サイクル疲労試験を行った。その結果、樹脂重量の0.3~0.5%BCを含有させるだけで高サイクル疲労寿命の顕著な向上が認められた。しかし、BCの結晶繊維のみを用いた場合と比較して、両者に大きな相違は認められなかった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

1億回の疲労試験を安定的に実施できる疲労試験機が開発できた。高温・多湿など、試験環境も変えられる。当初3台の予定であったが、最終的に6台製造し、実用的、安定的に疲労試験が実施できる環境が整った。また、MFCを母材に混入する方法として従来法とは異なる方法が実用化され、これが従来の手間のかかるエタノール置換と同等のCFRP疲労寿命延長効果のあることも示せた。これにより、MFCによるCFRPの超長寿命達成の実用化が可能となる基礎資料が得られた。その際、セルロースナノファイバーの形態について、針状でなくともスケルトン構造であっても寿命改善効果のあることが示せた。さらに、エレクトロスピニング法により製造したPVAナノ繊維を用い、ナノ繊維の剛性と疲労寿命との関係を調べ、ナノ繊維による疲労寿命向上メカニズムを解明するヒントを得た。次年度には同メカニズムを概ね解明できると考えている。

Strategy for Future Research Activity

これまでの電気油圧サーボ試験機を用いた引張り-引張り疲労試験結果より、生物由来セルロースナノファイバー(BCNF)の少量添加で疲労寿命は顕著に延びることが明確となった。BCNFの僅かな添加によって界面強度が向上する。しかし、BCNFの添加量が少し多くなると疲労寿命の向上は顕著でなくなる。そのメカニズムについてはよくわかっていない。一方、BCNFと剛性が全く違う(バルク材ではエポキシ母材と同じ)PVAナノ繊維を0.1wt%以下、母材に混入してもBCNF以上の疲労寿命効果の顕著な向上が認められた。ここに、ナノ繊維混入によるCFRPの疲労特性向上メカニズムが存在しそうである。そこで、はじめにカーボン繊維1本を変性度の異なるエポキシ母材に埋没させ、(1)フラグメンテーション試験を行う。高精細・高速シャッターを有するマイクロスコープ(科研費で購入)でその場観察する。これにより、エポキシ樹脂/カーボン繊維界面強度に及ぼすBCNF変性の効果を定量化する。また、(2)モードI界面き裂進展に及ぼすBCNFによるエポキシ母材の変性の効果を明らかにする(分担者)。
これにより、
○エポキシ母材へのBCNF少量添加による界面強度の向上メカニズム。
○界面強度と疲労強度との関係を解明
する。より多くのサンプルを作るため、BCNFは強力なプロセスホモジナイザ(科研費で購入)を用いる。

  • Research Products

    (23 results)

All 2012 2011

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results) Presentation (14 results) Book (1 results) Patent(Industrial Property Rights) (6 results)

  • [Journal Article] 竹繊維を用いた紙のセラック添加による複合化とその比弾性率に及ぼす効果2011

    • Author(s)
      鈴木茂之, 大窪和也, 藤井透
    • Journal Title

      材料(日本材料学会論文誌)

      Volume: 60 Pages: 413-417

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Study on How to Effectively Extract Bamboo Fibers From Raw Bamboo and Wastewater Treatment2011

    • Author(s)
      Nguyen Tien Phong, Toru Fujii, Bui Chuong, Kazuya Okubo
    • Journal Title

      Journal of Materials Science Research

      Volume: 1 Pages: 144-155

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Can quite a few amount of poly(vinyl alcohol) nano-fivers significantly improve the durability of carbon fiver/epoxy composite?2012

    • Author(s)
      Nguyen Tien Phong, Kazuya Okubo, Toru Fujii
    • Organizer
      第3回日本複合材料合同会議(JCCM-3)
    • Place of Presentation
      キャンパスプラザ京都(京都市)
    • Year and Date
      2012-03-07
  • [Presentation] 微細Polymer繊維の添加による炭素繊維強化プラスチックの疲労特性の改善2012

    • Author(s)
      河合江美, 大窪和也, 藤井透
    • Organizer
      第3回日本複合材料合同会議(JCCM-3)
    • Place of Presentation
      キャンパスプラザ京都(京都市)
    • Year and Date
      2012-03-07
  • [Presentation] 微細ノボロイド繊維の母材への添加によるCFRP板の耐久性の改善-平織りCFRP中の繊維破断の抑制とその疲労寿命の改善-2011

    • Author(s)
      岡部航, 藤井透, 大窪和也, 谷岡俊哉(群栄化学工業)
    • Organizer
      第3回自動車用途コンポジットシンポジウム
    • Place of Presentation
      同志社大学今出川キャンパス(京都市)
    • Year and Date
      2011-12-03
  • [Presentation] CFRPと脆翔体による面外衝撃下での吸収エネルギ2011

    • Author(s)
      近藤翼, 大窪和也, 藤井透
    • Organizer
      第3回自動車用途コンポジットシンポジウム
    • Place of Presentation
      同志社大学今出川キャンパス(京都市)
    • Year and Date
      2011-12-03
  • [Presentation] 竹繊維をコア材に持つサンドイッチパネルの曲げ強度の向上のためのリサイクルカーボン繊維の応用2011

    • Author(s)
      小池絢子, 大窪和也, 藤井透
    • Organizer
      第48回日本航空宇宙学会関西中部支部合同秋期大会
    • Place of Presentation
      神戸市産業振興センター(神戸市)
    • Year and Date
      2011-11-25
  • [Presentation] Improvement of Fatigue Life of Plain-woven CFRP Enhanced with Novg orodFibers2011

    • Author(s)
      Wataru Okabe, Kazuya OKUBO, Tom FUJII
    • Organizer
      The Eighth Korea-Japan Joint Symposium on Composite Materials
    • Place of Presentation
      Changwon National University, (Changwon, Korea)
    • Year and Date
      2011-11-17
  • [Presentation] Modification of CFRP pipe with MFC (Micro Fibrillated Cellulose) to improve fatigue life under cyclic impact loading2011

    • Author(s)
      Ryohei Aoyama, Kazuya Okubo, Toru Fujii
    • Organizer
      The Eighth Korea-Japan Joint Symposium on Composite Materials
    • Place of Presentation
      Changwon National University, (Changwon, Korea)
    • Year and Date
      2011-11-17
  • [Presentation] Study on how to effectively extract bamboo fibers from raw bamboo and wastewater treatment2011

    • Author(s)
      Nguyen tien Phong, Toru fujii, Kazuya Okubo
    • Organizer
      56^<th> FRP CON-EX 2011講演会
    • Place of Presentation
      大阪市立工業研究所(大阪市)
    • Year and Date
      2011-11-01
  • [Presentation] 微細Polymer繊維添加による炭素繊維強化プラスチックの機械的特性の改善2011

    • Author(s)
      河合江美, 大窪和也, 藤井透
    • Organizer
      56^<th> FRP CON-EX 2011講演会
    • Place of Presentation
      大阪市立工業研究所(大阪府大阪市)
    • Year and Date
      2011-11-01
  • [Presentation] 炭化MFCの添加によるC/C複合材料の機械的特性の向上と黒鉛化による影響2011

    • Author(s)
      太田崇史, 大窪和也, 藤井透
    • Organizer
      第36回複合材料シンポジウム
    • Place of Presentation
      フォレスト仙台(仙台市)
    • Year and Date
      2011-10-20
  • [Presentation] 表面をCFRPで覆ったセラミックス製防弾素材による銃弾貫通防止2011

    • Author(s)
      篠宮正嗣, 大窪和也, 藤井透, 菅原将高
    • Organizer
      第36回複合材料シンポジウム
    • Place of Presentation
      フォレスト仙台(仙台市)
    • Year and Date
      2011-10-20
  • [Presentation] Improvement of mechanical properties of sandwich sheets fabricated with bamboo and recycled carbon fibers previously compounded with thermoset plastic2011

    • Author(s)
      Ruriko MONOBE, Kazuya OKUBO, Toru FUJII
    • Organizer
      International Symposium on Sustainable Composites
    • Place of Presentation
      Songhua University,(Shanghai,中国)
    • Year and Date
      2011-10-05
  • [Presentation] 微細ノボロイド繊維を含有したエポキシ母財を用いた平織りCFRPの疲労特性2011

    • Author(s)
      岡部航, 藤井透, 大窪和也, 谷岡俊哉
    • Organizer
      2011年度JCOM若手シンポジウム
    • Place of Presentation
      京都工芸繊維大学京丹後キャンパス(京都府丹後市)
    • Year and Date
      2011-09-02
  • [Presentation] Effect of needle punching on strength of stampable sandwich sheet fabricated with bamboo fiver and recycled carbon fiber mat2011

    • Author(s)
      J.Koike, K.Okubo, T.Fujii
    • Organizer
      The 18^<th> International Conference on composite Materials
    • Place of Presentation
      ICC, Jeju, Korea
    • Year and Date
      2011-08-21
  • [Book] 環境調和型複合材料-開発から応用まで-2011

    • Author(s)
      藤井透, 西野孝, 合田公一, 岡本忠, 大窪和也, ら
    • Total Pages
      16-28
    • Publisher
      シーエムシー出版
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 再生炭素繊維の製造方法2012

    • Inventor(s)
      藤井透, 大窪和也
    • Industrial Property Rights Holder
      学校法人同志社
    • Industrial Property Number
      特許出願2012-007831
    • Filing Date
      2012-01-18
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 不織布、及び、この不織布の製造方法2012

    • Inventor(s)
      藤井透, 大窪和也
    • Industrial Property Rights Holder
      学校法人同志社
    • Industrial Property Number
      特許出願2012-039703
    • Filing Date
      2012-02-27
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 繊維強化プラスチック用組成物及び炭素繊維強化プラスチック2012

    • Inventor(s)
      藤井透, 大窪和也, Nguyen Tien Phong
    • Industrial Property Rights Holder
      学校法人同志社
    • Industrial Property Number
      特許出願2012-046521
    • Filing Date
      2012-03-02
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 炭素繊維の回収方法2012

    • Inventor(s)
      藤井透, 大窪和也
    • Industrial Property Rights Holder
      学校法人同志社
    • Industrial Property Number
      特許出願2012-069382
    • Filing Date
      2012-03-26
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 繊維強化複合編物材料およびその成形体2011

    • Inventor(s)
      藤井透, 松岡敬, 他
    • Industrial Property Rights Holder
      学校法人同志社
    • Industrial Property Number
      特許出願2011-234464
    • Filing Date
      2011-10-26
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 繊維強化複合成形材料2011

    • Inventor(s)
      藤井透, ほか
    • Industrial Property Rights Holder
      学校法人同志社
    • Industrial Property Number
      特許出願2011-234465
    • Filing Date
      2011-10-26

URL: 

Published: 2013-06-26  

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