2013 Fiscal Year Annual Research Report
ゲルの一方向凍結を利用したモノリス状および繊維状ゼオライトの新規作製法の開発
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23360342
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
田門 肇 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30111933)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
鈴木 哲夫 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (50243043)
佐野 紀彰 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (70295749)
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| Project Period (FY) |
2011-04-01 – 2014-03-31
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| Keywords | ゾル－ゲル法 / 一方向凍結 / 水蒸気結晶化 / ゼオライトモノリス / ゼオライト繊維 |
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| Research Abstract |
本研究では，ゾル－ゲル法で合成したシリカ－アルミナ湿潤ゲルの冷媒中への一方向凍結，凍結乾燥によりモノリス状あるいは繊維状材料の作製に関して検討を加えた。作製したモノリス状あるいは繊維状の前駆体の構造はアモルファスであり，構造規定剤(SDA)を使用して，高温高圧の水蒸気雰囲気での結晶化(SAC)によってゼオライトを作製した。平成25年度はゼオライトのモルフォロジーとミクロ細孔構造の階層制御と高強度化を研究対象とした。
モルフォロジーとミクロ細孔構造を独立に制御するために制御因子を明確化し，制御手法を確立した。モノリス状ゼオライトの連通気孔径および繊維状ゼオライトの繊維径の制御因子としては，凍結面での温度勾配と凍結速度が考えられるので，温度勾配を支配する凍結温度と冷媒への浸漬速度に詳細な実験的検討を加えた。その結果，連通気孔径と繊維径は凍結温度が低いほどまた凍結速度が速いほど小さくなることが分かった。さらに，一方向凍結時の熱流束シミュレーションを実施し，実験結果に理論的な裏付けを与えた。ミクロ細孔構造制御としてSi/Al比とSDAの構造が考えられる。SDAとしては，水酸化テトラプロピルアンモニウム，水酸化テトラブチルアンモニウム，水酸化テトラエチルアンモニウムを使用して細孔構造を変化させることができた。しかし，クラウンエーテルを使用した場合は結晶化が不可能であった。
モノリス状ゼオライトの高強度化のためには，気孔を形成する壁厚と結晶化度の制御が重要である。壁厚を厚くするには，ゾル－ゲル重合における固形分濃度の増加が有効と考えられる。ゼオライトモノリスの強度は，前駆体であるモノリス状シリカゲルの強度に依存することが判明し，50％のコロイダルシリカを使用したところ，結晶化度100%，圧縮強度11MPaのゼオライトモノリスの作製に成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Reason
25年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
25年度が最終年度であるため、記入しない。
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