2013 Fiscal Year Annual Research Report
Project/Area Number |
23590052
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Research Institution | Nihon University |
Principal Investigator |
四宮 一総 日本大学, 薬学部, 教授 (70215995)
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Keywords | 薬学 / 分析科学 / 分離分析法 / 液-液分配 / クロマトグラフィー / 向流クロマトグラフィー / 分離精製法 |
Research Abstract |
衛星運動型高速向流クロマトグラフ装置(coil satellite centrifuge:CSC)は太陽軸、惑星軸及び衛星軸廻りの回転角速度を順にω1、ω2、ω3とするとω1 = ω2 + ω3のとき送液チューブがねじれない。送液チューブを装置上部から導入すると太陽軸→惑星軸→衛星軸間の配管はS字状(SSタイプ)、装置下部から導入すると順にJ字及びS字状になる(JSタイプ)。ω1、ω2、ω3それぞれに時計廻り(CW)、反時計廻り(CCW)の回転方向があり、SSタイプではCCW-CCW-CCW、CW-CW-CW、JSタイプではCCW-CW-CW、CW-CCW-CCWを除く各6通りの組合せでねじれ解消が可能であった。そこで、4-methylumbelliferyl (MU) 糖誘導体を用いて分離効率の検討を行った。カラムにはmultilayer coil(容量57 mL)、二相溶媒にはn-hexane/ethyl acetate/1-butanol/methanol/waterを用い、試料は、移動相が下層:β-cellobioside (Cel)、β-D-glucopyranoside、α-D-mannopyranoside、β-D-fucopyranoside、α-L-fucopyranoside (α-L-fuc)、上層:α-L-Fuc、β-D-galactopyranoside、Celを用いた。配管はJSタイプ、回転方向は、移動相が下層:CCW-CCW-CCW、上層:CW-CW-CWとした。その結果、ω1=300、ω2=150、ω3=150 rpmで、流速が、下層移動相:0.5 mL/min、上層移動相:0.2 mL/minで良好な分離が達成された。また、ω1を一定としてω2、ω3の回転比率を変えると分離度が変わり、分離効率に力学的物理量が大きく影響することがわかった。
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Research Products
(1 results)