2013 Fiscal Year Annual Research Report
極低温収差補正ＳＴＥＭ法による強相関電子秩序のサブナノスケール状態解析
| Project/Area Number |
23710115
|
|---|
| Research Institution | National Institute for Materials Science |
|---|
Principal Investigator |
長井 拓郎 独立行政法人物質・材料研究機構, 電子顕微鏡ステーション, 主任エンジニア (90531567)
|
|---|
| Keywords | ビスマス系高温超伝導体 / 結晶粒界 / 積層不整 / 走査透過型電子顕微鏡法 / 収差補正 |
|---|
| Research Abstract |
ビスマス系高温超伝導体(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+δ（Bi-2223）多結晶ワイヤをイオンミリングで薄膜化した電顕観察試料について、加速電圧80 kVにおいて収差補正走査透過型電子顕微鏡法(STEM)を用いて高角度環状暗視野（HAADF）、明視野（BF）像観察及び電子エネルギー損失分光(EELS)スペクトラムイメージングを行った。STEMモードにおいてプローブコレクターにより4次までの各収差係数を補正した後、TEMモードにおいて制限視野電子回折法により各粒子の結晶方位を合わせ、原子分解能STEM分析を行った。収束角22.5 mrad、プローブ電流50 pA、HAADF検出散乱角64－200 mradの条件で分析を行った。
[010]入射で観察されたHAADF像では、正方晶I4/mmm層状構造を構成する各原子コラムが観察され、平均原子番号と像強度の相関が確認された。超伝導電流が流れるCuO2面が連続した結晶粒界やツイスト粒界、(Bi,Pb)2O2ブロックのステップ構造を有する非対称小傾角粒界の構造が、原子スケールで直接観察できた。さらに、原子分解能STEM-EELSを用いて積層不整の単原子コラムを分析し、Bi-2212相((Bi,Pb)2Sr2CaCu2O8+δ)及びBi-2234相((Bi,Pb)2Sr2Ca3Cu4O12+δ)がBi-2223相中にインターグロースしていることを初めて実証することに成功した。
|
