2011 Fiscal Year Research-status Report
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23760801
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| Research Institution | 防衛大学校(総合教育学群、人文社会科学群、応用科学群、電気情報学群及びシステム工学群) |
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Principal Investigator |
宮崎 尚 防衛大学校(総合教育学群、人文社会科学群、応用科学群、電気情報学群及びシステム工, 電気情報学群, 助教 (30531991)
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| Project Period (FY) |
2011-04-28 – 2013-03-31
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| Keywords | 太陽電池 / CuInSe2 / 光吸収層 / 再利用 |
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| Research Abstract |
本研究の目的は、近年、本格的に市場に導入されたCuInSe2（以下CIS）系化合物系太陽電池パネルの光吸収層を化合物状態のまま再利用することである。 試料の作製には２種類の原料を用意した。１つは、三段階法と呼ばれるCIS系太陽電池で高効率を有するものを、モリブデン基板から機械的にスクライブしたものである。もう１つは、機械的手法（メカノケミカルプロセス）を用いて作製したCIS粉末である。これら２つの原料を蒸着源として、青い多ガラス基板状に蒸着し、それぞれの原料粉末からどのような薄膜が作製されるかを、XRDやRamanスペクトルを用いて評価した。 原料にメカノケミカルプロセスを用いて作製した粉末を用いた場合、粉末をそのままガラス基板に蒸着させると、主にCIS材料が作製されるが、セレンがCIS材料から気化し、薄膜の組成はセレン欠乏状態になることが分かった。元来、CIS系材料を製膜する際、セレン等の16族元素過剰雰囲気で行われる。なぜならば、セレン等の16族元素は蒸気圧がその他の銅やインジウムよりも高く、気化しやすいためである。化合物になった場合、蒸気圧の現象があると報告されているが、完全に気化を抑えられないことが分かった。そのため、メカノケミカルプロセスで作製した粉末を原料として用いた場合、蒸着時にセレン過剰にしてやる必要がある。一方、太陽電池セルから機械的に削りだしたCIS粉末を原料として用いた場合、蒸着源の温度や基板温度が同じ実験条件なのにも関わらず、セレンの欠乏が抑えられていることが分かった。XRD測定の結果から、両者は半値幅が大きく異なり、原料粉末の結晶性の良否が、蒸着後の薄膜のセレン欠乏に関係する可能性が示唆された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究の目的は、(1)基板からの剥離方法の検討と残留不純物の関係の解明、(2)粉末を出発原料として作製した薄膜の物性解明、(3)再生薄膜の光起電力の評価の３つである。現在、粉末原料から薄膜の作製には成功しているので、(2)及び(3)は順調に推移していると考えている。しかし、(1)には問題があるため、その問題点とともに以下に詳細を示す。(1)剥離方法の選定がやっかいである。現在、希塩酸を用いて窓層である酸化亜鉛薄膜を除去し、メカニカルに基板から剥離している。しかし希塩酸を用いると、基板から吸収層であるCIS薄膜も剥離することがあり、本方法では回収率が非常に悪いことが判明した。そのため、現在、他の方法での剥離方法を検討中である。(2)番の薄膜の作製には成功したので、今後は作製条件（基板温度や蒸着源温度、膜厚、セレン分圧等）を調整し、光学的、電気的特性を評価することで、蒸着時にどのような反応が起きるかを研究する。(3)番は、薄膜の作製に成功しているので、比較的簡便に測定することが可能であると考えられる。太陽電池セルとしてリサイクルさせるためには、太陽光スペクトルを照射させた際の光起電力を取得する必要がある。その際、評価装置は本学には存在しないので、東京工業大学の小長井研究室にて測定する予定である。また、その際、アドバイスをいただく予定である。
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| Strategy for Future Research Activity |
先ほど記述したように、本研究の目的から考えると、(1)番の基板からの剥離方法の検討と残留不純物の関係の解明を重点的に行う必要がある。 ITO等に代表される透明導電膜は、酸性溶液を用いることが多い。しかし、酸化亜鉛は両性酸化物であるため、酸及びアルカリの両方に容易に反応するという性質を持っている。塩酸以外にもシュウ酸とポリスルホン化合物との混合溶液や、塩化アンモニウム等が研究されてきたが、エッチングの残渣が多かったり難容性の化合物が析出したりと問題が多かった。そのため、この溶液での除去は難しいと考えている。また、本年度用いた塩酸は非常にエッチング速度が速く、残渣や析出物はほとんどない。しかし、エッチング速度が速いため、CIS系薄膜までエッチングが急激に進み、制御が難しいという欠点があった。また、本研究の最終目標が、CIS系太陽電池のリサイクル手法の確立ということを考えれば、酸化亜鉛の除去が必要以上に環境負荷が高くなってしまうのは望ましくない。そこで、酸化亜鉛除去後にスプレー法やCVD法等の原料として用いることが可能な溶液でのエッチングを目指す。 そこで、候補として考えられるのが、アセチルアセトンである。アセチルアセトンは酸化亜鉛単膜では実績があるが、CIS系薄膜には、どのような影響があるか分かっていない。しかし、酸化亜鉛はアセチルアセトンに溶解すると、亜鉛アセチルアセトナートとなり、溶液回収後にスプレー法やCVD法の原料として、そのまま用いることが可能である。
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
本年度は、CIS系粉末材料の蒸着方法の最適化及び酸化亜鉛窓層の除去方法の最適化を行った。粉末材料の蒸着方法の確立には成功したが、酸化亜鉛除去の方法には、改善の余地があることが分かった。そのため、粉末化したCIS系材料の回収率等の実験にまでこぎ着けることは難しかった。そのため、当初購入予定であった、精密天秤等の購入は行っていない。 次年度は、剥離方法、特に酸化亜鉛窓層の除去方法の検討が非常に重要である。そのため、エッチング溶液として考えられる薬品の購入を行う。また、試薬やビーカー等のガラス器具の購入を行う。蒸発源で用いている坩堝の温度調節をさらに細かく行うために、精度の高い温度調節器の購入も予定している。 次年度は2回の国際会議、3回の国内会議に発表予定である。
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