2023 Fiscal Year Research-status Report
Creation of graphite-based carbon materials for high-density intercalation of sodium
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23K04385
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| Research Institution | Tokyo Polytechnic University |
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Principal Investigator |
松本 里香 東京工芸大学, 工学部, 教授 (30338248)
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2023-04-01 – 2026-03-31
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| Keywords | インターカレーション / ナトリウム / 多層グラフェン / グラファイト |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では「ナトリウムの高密度インターカレーションを可能とする黒鉛系炭素材料の創製」を目指し、1）高密度ナトリウムインターカレーションを可能とする黒鉛系結晶構造の条件を明らかにし、2）ナトリウムを高密度にインターカレーションできる黒鉛系炭素材料を創製し、さらに、これらの知見を基に、3）多層グラフェンへのマグネシウムインターカレーションの可能性を探る計画である。
2023年度は、上記1）を実現するために、多層グラフェンへのナトリウムの高密度インターカレーションの条件を明らかにすることを目標とした。これまでも多層グラフェンに高密度にナトリウムがインターカレーションをした結果を得ていたが、実験の再現性が低く、明確な最適反応条件は明らかにできていなかった。よって、2023年度は、より詳細に反応条件の検討を行った。
また、実験を進める中で、インターカレーションした生成物の分析手法を見直す必要が生じた。ホストにはSi基板に転写した多層グラフェンを使用しているため、インターカレーションの可否やその程度の評価にはラマン分光分析を用いている。インターカレーション試料は真空下の気相法で合成しているが、試料を大気下に取り出した時点で分解が生じるため、大気非暴露で分析を行う必要がある。グローブボックス等で試料を測定セルに移動する方法等を用いていると大量の試料を迅速に分析することができない。よって、合成実験と同時に、大気非暴露で簡便かつ正確にラマン分光分析のできる方法の検討も行った。
現在までに、再現性良く高密度インターカレーション可能な条件が見いだせていないため、2024年度も引き続き実施し、明らかにしたい。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
多層グラフェンをホストとして、再現性良く、ナトリウムの高密度インターカレーションを生じる最適反応条件を明らかにするために、合成と生成物の分析を繰り返した。
多層グラフェンへのインターカレーションの生成可否の評価にはラマンスペクトル分析を用いているが、大気下での測定ではインターカレート試料が分解することがわかった。よって、分解前の状態を分析するために、大気非暴露での測定方法を検討した。はじめに、アルゴン置換した低露点のグローブボックス内で試料を反応管よりラマン分析用の気密ホルダに移すことを検討したが、測定に時間がかかること、気密ホルダに移した試料を再加熱することができないことから、他の大気非暴露測定の方法を検討した。その結果、測定の分解能が下がるが、反応ガラス管のまま測定する方法を見出した。また、反応条件の検討として、加熱温度や反応時間等々をさまざま検討した。
現在までに、高密度インターカレーションの最適反応条件は見つかっていないが、生成物の効率的な分析方法は確立できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
2024年度はナトリウムが多層グラフェンに高密度に再現性良くインターカレーションする反応条件を見出す。これまでの経験より、インターカレーション挙動にはホストとなる多層グラフェンの結晶性も大きく影響すると考えられるので、ＣＶＤ合成のグラフェンの他、ＨＯＰＧ剥離グラフェンも利用し、10～1000層スケールの多層グラフェンを用意し、反応条件を検討する。生成物は大気非暴露でラマン分光測定により分析する。
2023年度の研究より、加熱温度プログラムの違いによりインターカレーションの低度に差が生じる傾向がみられたので、2024年度は加熱過程を重点的に検討する。
さらに、以前よりナトリウムの高密度インターカレーションが報告されている低温熱処理の石油コークスを用いた合成・分析も行い、高密度インターカレーションの条件を探る。
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| Causes of Carryover |
研究計画の見直しにより、当初2023年度に購入を予定していた機器備品（電気化学測定システム）の購入を見送ったために次年度使用額が発生した。電気化学測定システムを導入するか否かは、2024年度に再度、研究の進捗をみながら検討する。
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