2021 Fiscal Year Annual Research Report
炭化珪素及びタングステンハイブリッド繊維強化高靭性タングステン複合材料の開発
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21H01063
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
檜木 達也 京都大学, オープンイノベーション機構, 特定教授 (60372596)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2026-03-31
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| Keywords | タングステン / 炭化珪素 / 複合材料 / 織布 / ダイバータ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
タングステン（W）材料は核融合炉におけるダイバータ等への適用で期待されているが、中性子照射環境下における脆化が懸念される。Wの融点は高いものの、1000℃程度の再結晶温度以上では靱性は低下してしまう。本研究では、Wに対して炭化珪素（SiC）繊維やW繊維での強化という、セラミックス複合材料の破壊力学を取り入れた全く新しい手法により、中性子照射環境下、また再結晶温度を超えるような温度域においても優れた破壊靭性と除熱性を得られる材料の開発を目指す。
SiC繊維のみでWを強化する場合、繊維束層における伝熱性が懸念される。本研究では、繊維束層での伝熱性確保のために、SiC繊維とW繊維の織布で強化する材料の開発を目指している。本年度はSiC繊維とW繊維の製織技術開発を実施した。SiC繊維は優れた耐熱性と耐中性子照射特性を持つ高結晶性繊維であるNGS社製のHi-Nicalon type-Sを用いた。W繊維は日本タングステン株式会社製のものを用いた。SiC繊維とW繊維の割合の異なる3種類の綾織の織物の作製に成功した。
高温での焼結では、SiCとWの過剰な反応が懸念される。反応抑制のための界面材料の検討を行った。基本的な反応の理解のために高純度のCVD SiC上に界面候補材料となる数種類の酸化物、窒化物、炭化物の被覆を形成し、複合材料の焼結条件でのWとの接合試験を実施した。
SiC繊維のみで強化したW母材の複合材料の作製も行った。W母材の焼成にはW粉末を用いるが、粉末のみで緻密な母材を形成するためには、比較的高い温度の焼結が必要でSiC繊維との反応を促進してしまうので、W母材としてW箔を中心に用い、繊維束の充填と母材とSiC繊維層の結合のためにW粉末も用いて焼結を行い、引張試験による強度評価やSEMによる微細組織観察やXRDによる分析により界面の反応の評価を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
SiC繊維とW繊維の製織技術開発を実施した。Hi-Nicalon type-S 繊維は直径10um程の繊維が500本束になっているものを用いた。W繊維は直径20um、50um、100umのものを用いて試作検討を行った。織布は織機で作製し、経糸をSiC繊維、緯糸をW繊維として織機にセットするが、W繊維の曲がりを少し伸ばしてまっすぐにする必要がある。20umと50umのW繊維に関しては、伸ばす過程で破断が見られたのに対して、100umのW繊維は曲がりが無くまっすぐなものを得られたため、100umのW繊維を選択して織ることとした。織組織は柔軟性の低い繊維でも比較的織りやすい朱子織と綾織で検討し、均一性から4/4（経糸と緯糸を4本ずつ浮かせる）綾織を採用した。SiC繊維とW繊維の割合の調整のために、緯糸のピッチを0.3mm、0.5mm、0.7mmの3種類の織物を作製した。
反応抑制のための界面材料の検討を行った。基本的な反応の理解のために高純度のCVD SiC上に界面候補材料となるZrO2、TiO2、Er2O3、ZrC、TiC、ZrN、TiNの被覆膜を複数回のディッピングやプラズマCVD法により形成し、複合材料の焼結条件でWとの接合試験を実施した。
SiC繊維のみで強化したW母材の複合材料の作製も行った。W母材としてW箔を中心に用い、繊維束の充填と母材とSiC繊維層の結合のためにW粉末も用いて焼結を行い、引張試験による強度評価やSEMによる微細組織観察やXRDによる分析により界面の反応の評価を行った。SiC繊維とWは反応し主にW側にWCやW5Si3等の反応層が確認された。W箔は50um厚のものと80um厚のものを用いたが、50um厚のものは全体にわたって反応層が形成され、80um厚のものを用いたSiC繊維強化W母材複合材料の方が高い強度と延性を示した。
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| Strategy for Future Research Activity |
2021年度に確立したSiC繊維とW繊維の織物技術をベースに、異なるピッチでWを織り込んだ織物を用いてW母材の複合材料を、ホットプレスを用いた加圧焼成により作製する。比較材として、SiC繊維のみで強化したW母材の複合材料も作製する。SiC繊維は結晶性の高いHi-Nicalon type-SまたはTyranno SAを用いる。作製した材料の評価方法としては、微細組織、強度、熱伝導評価を行う。複合材料としての詳細な破壊挙動を理解するために引張試験を行う。作製した試料は走査形電子顕微鏡、透過形電子顕微鏡やエネルギー分散型 X 線分光装置等で観察、分析を行い、作製条件、繊維と母材の界面を中心とした破壊挙動と微細組織との関係を明らかにする。
SiC繊維とWとの反応を抑制する界面相を選択するために、高純度SiC、界面相候補材、Wの接合材の作製を行う。界面相の形成は、複合材料に適用可能なスラリーのディッピング法を中心に検討を行う。作製した接合材のSiC-界面相、W-界面相の界面を電子顕微鏡で観察を行い、反応層やそれらの厚み等の評価を行い、最適な界面相の選択と界面相形成条件の最適化を行う。
耐照射特性評価を行うために、SiC、W、界面相を対象にイオン照射試験を行う。照射温度は、日米科学技術協力核融合分野のFRONTIER計画で実施される中性子照射試験と比較可能となるように、500℃、800℃とWの再結晶温度の1000℃を超える温度から検討を行う。核融合環境の核変換Heの影響を評価するために、重イオンとHeの同時照射も行う。照射後の試料は電子顕微鏡による組織観察を行うとともに、原子間力顕微鏡を用いた寸法変化の評価を行う。接合界面の評価を行うために、複合材料か界面のモデルとなる接合材に対しても同様にイオン照射を行い、界面で生じうる照射ミキシング等に関する評価も行う。
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