2022 Fiscal Year Annual Research Report
水だけを溶媒とするグリーンで迅速な食品残留分析技術の創出
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21H02134
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Research Institution | Ibaraki University |
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Principal Investigator |
鎗田 孝 茨城大学, 農学部, 教授 (20358295)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
川口 研 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (50455440)
大竹 貴光 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (60443173)
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| Project Period (FY) |
2021-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 食品分析 / 残留分析 / 高温高圧水 / 農薬 / ビスフェノールA / 貝毒 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
農薬などの食品残留分析は有機溶媒を使用するがゆえに、環境負荷等の問題がある。そこで、有機溶媒の代替に100 ℃以上に加熱した超高温水を活用し、食品残留分析をグリーン化および迅速化することを目指している。具体的には、超高温水抽出法(SWE)を基にして、超高温水クロマトグラフィー(SWC)をオンラインで行うオンラインSWE-SWC法(サブテーマ1)と、SWE抽出物中の分析種をバイアル抽出等で抽出しさらにGCで分析する複合分析法(サブテーマ2)を検討している。
サブテーマ1では、SWEとSWCのインターフェースとしてC2-シリカゲル、CN-シリカゲル(CN)、ポリスチレンジビニルベンゼンを充填したトラップカラムを自作し、モデル化合物であるビスフェノールA(BPA)の保持・脱着挙動を検討した。その結果、BPAはいずれも室温でトラップ可能なこと、CNにトラップしたBPAは60 ℃で脱着可能なこと等を明らかにし、CNを最も適当な充填剤とした。また、この検討のために、SWCにおけるBAPの保持を詳細に検討した。
サブテーマ2では、ポリジメチルシロキサン(PDMS)を液相としたバイアルを用いて、カーバメート系農薬の抽出条件を検討した。その結果、液相の膜厚を200 μmにすることが有効であること、抽出効率は30分で一定となること、PDMSに抽出した分析種は100 μLのメタノールで逆抽出できることを明らかにした。また、この分析法の貝毒分析法への適用も検討した。さらに、固相ミクロ抽出(SPME)を用いたSWE及びGCとの複合分析法の検討を開始した。6種類のSPME液相に対するカーバメート系農薬の吸着挙動を評価し、カーボキセン/ポリジビニルベンゼン相への吸着量が最も大きいこと、抽出温度や時間の最適条件は70 ℃、20分であること等を明らかにした。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
サブテーマ1では、昨年度の検討でモデル化合物としたBPAを用いて、SWCにおける保持挙動を詳細に検討した。この検討は実施計画にはないものであったが、トラップカラムの温度制御方法を決定するために必要となった。その結果、BPAの溶出時間を適当な時間にするためにはカラム温度を200 ℃に設定する必要があったため、SWCのカラム温度とトラップカラムの温度を別々に制御することが必要となった。そこで、昨年度試作した装置をさらに改良したうえで、インターフェースに関する検討を行った。以上の結果、実施計画に示した目標である、ピークの広がりを抑えながら短時間でSWCに導入する方法を確立することができた。さらに、SWCにおけるBPAの保持挙動は2種類のジルコニア基材カラムを用いて検討したが、両カラムに異なった保持特性が示され、SWCの保持挙動を理解する有意義なデータを得ることができた。
一方、サブテーマ2では、バイアル抽出法における抽出条件である吸着相の膜厚、抽出時間、逆抽出の溶媒を検討し、最適化した。この検討は、実施計画で予定したものであり、計画通りの進捗と成果を得たものである。また、SPMEを用いた複合分析法の検討は、本研究の研究計画書にはなかったものであるが、同法がバイアル抽出法よりも多様な吸着相を選択可能であることから、対象農薬であるカーバメート系農薬の抽出挙動をより詳細に検討することができるために、行ったものである。その結果、バイアル抽出法で使用した吸着相とは異なる相が対象農薬の吸着により有効であることが示され、本研究で検討中の分析方法の適用範囲をより広げたものと評価できる。
以上の実施内容を総合的に評価した結果、本研究はおおむね順調に進捗しているものと評価する。
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| Strategy for Future Research Activity |
サブテーマ1では、SWEとSWCのオンライン化を目指し、令和4年度に最適化したトラップカラムをインターフェースに用いたオンラインSWE-SWC装置を構築する。特に、トラップしたBPAを脱着し、SWCで分析できるインターフェース条件を検討する。また、オンライン分析を行った際のBPAの定量性も評価する。
サブテーマ2のうち、バイアル抽出法による複合分析法の検討では、使用する内標準を最適化し、分析結果の正確さを向上させる。内標準の候補としては、重水素置換フェニトロチオンなどの農薬の安定同位体標識体を検討する。70～120 %の回収率が得られ、かつ1時間以内の分析が可能な分析法を確立することを目標とする。また、SPMEを用いた複合分析法の検討では、キャベツ中のカーバメート系農薬のSWE抽出物をSPMEで処理し、さらにGCで測定する方法を検討する。特に、試料由来成分がSPMEの吸着性能に及ぼす影響を評価する。
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