2024 Fiscal Year Research-status Report
Development of time-resolved spin-contrast-variation small-angle neutron scattering for nanostructure analysis
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23K21829
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Research Institution | Japan Atomic Energy Agency |
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Principal Investigator |
熊田 高之 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究所 物質科学研究センター, 研究主幹 (00343939)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
元川 竜平 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究所 物質科学研究センター, 研究主幹 (50414579)
岩田 高広 山形大学, 理学部, 教授 (70211761)
廣井 孝介 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, J－PARCセンター, 研究副主幹 (70813715)
稲村 泰弘 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, J－PARCセンター, 研究副主幹 (80343937)
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| Project Period (FY) |
2024-04-01 – 2026-03-31
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| Keywords | 核偏極 / 偏極中性子 / 小角散乱 / 反射率 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて義歯のポリメチルメタクリラートとそのポリシラザン系コーティング剤との界面接着状況を調べた。最終目的は、コーティング剤に含有する薬剤の深さ方向の分布を調べることであるが、今回はその前段階として、我々の試料調整法で同試料中の水素核が偏極して偏極中性子反射率曲線がその水素核偏極度に応じて変化することを確認することが主目的であったが概ね良好な結果が得られた。次回のコーティング剤に含侵させた薬剤の厚さ方向分布を調べる実験につながる良いスタートが得られた。
時分割スピンコントラスト変調中性子小角散乱法を研究用原子炉JRR-3の偏極中性子小角散乱装置SANS-Jに再導入して、複合材料におけるマイクロメートルスケールまでの構造を決定するために無冷媒型核偏極装置の開発を進めた。また、磁気レンズの数を従来の3倍とした強集光型レイアウトをSANS-Jに導入し、運動量移行が0.2 nm-1以上の比較的高角の散乱測定限定ではあるものの、偏極中性子の強度が従来のレイアウトに比べて最大36倍に増幅することを確認した。また、強度が増倍したにもかかわらず、構造解析分解能は同等か条件によっては、むしろ向上しており、且つ実験で使用する際の操作手順には変わりがないことから、供用制度により申し込みを行った一般ユーザーが実施する散乱実験にも適用することができる。
以上のことから、本成果はすでに成熟していると言われている原子炉型中性子小角散乱装置に新たなインパクトを吹き込むものであり、学会発表時には多くの質問が寄せられている。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2024年度に発生した、大強度陽子加速器施設(J-PARC)の物質生命研究施設(MLF)における水銀ターゲットの動作不良により、「５．研究実績の概要」で述べたスピンコントラスト変調中性子反射率法を用いた義歯のポリメチルメタクリラートとポリシラザン系コーティング剤の実験を除いてマシンタイムが全てキャンセルとなったため、一部の実験を実施することができず、進捗に遅れが生じた。
但し、実施できなかった実験に代わり、SANS-Jへの導入に向けた無冷媒型核偏極装置の開発に注力した。開発に向けた実験の結果、液体ヘリウムを用いる従来のインサートレイアウトでは、試料の冷却能力が圧倒的に不足することが分かった。実験結果を基に、他で開発が進められている試料回りの限られた容積のみに超流動ヘリウムを充填する手法を採り入れた設計図面を作成しており、2025年度初旬に作成した設計図面を基にした装置製作を行う予定である。
SANS-Jにおける磁気レンズを用いた強集光型レイアウトによる強度の大幅向上は、今後、SANS-Jでスピンコントラスト変調中性子小角散乱実験を進める上で大きな武器になる。また、その強集光レイアウトそのものが中性子小角散乱装置開発の関係者の間で大きな驚きをもって迎えられている。また、強集光磁気レンズ導入に伴う運動量移行分解能やバックグラウンドの評価を実施し、結果について問題がないことを確認した。これらの研究成果についても論文を執筆し、2025年度の早い段階での投稿を予定している。
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| Strategy for Future Research Activity |
2024年度までにまとめた時分割スピンコントラスト変調中性子散乱とスピンコントラスト変調中性子結晶構造解析同時測定による、急冷濃厚糖溶液中に生成する氷結晶のナノ構造研究の結果を論文にまとめる。
また、数ギガパスカルの高圧下で冷却により結晶成長を抑制した急冷濃厚糖溶液試料の時分割スピンコントラスト変調中性子小角散乱とスピンコントラスト変調中性子粉末結晶構造解析実験の同時実験を進める。共同研究先と実験条件について詰めるとともに、年2回のJ-PARCマシンタイム実験に向けて試料まわりの環境整備を進め、超小角散乱測定によるマイクロメートルスケールの構造決定に向けて、研究用原子炉JRR-3における偏極中性子小角散乱装置SANS-Jに導入する無冷媒水素核スピン偏極装置の開発も進める。
また、2024年度までに実施した実験により取得した基本データに基づいて冷却効率が高く、高い水素核偏極度の達成が期待される無冷媒型の新しいインサートの開発を進める。具体的には、冷却効率の向上によりマイクロ波を印加しても試料の温度上昇を抑制することで、好核偏極度達成に必要な強マイクロ波強度と極低温環境を両立できるようにする。
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| Causes of Carryover |
2024年度における旅費について、当初計画の予定額と実際の支出額において差分が生じたこと等から次年度使用額が生じた。次年度使用額は、次年度分研究費と合わせて、核スピン偏極装置の性能向上を目指したインサートの新規開発及び開発に係る消耗品の購入に係る経費として使用し、核偏極性能の向上を図るとともに、高圧凍結試料の製作を目的とした東海大学への訪問や学会参加に係る旅費として使用する。
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