2023 Fiscal Year Annual Research Report
Study of local crystal structures and microscopic mechanism of Martensitic phase transformations using electron nano-probe
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22H01150
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
津田 健治 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (00241274)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Keywords | 収束電子回折 / ナノ電子プローブ / マルテンサイト相転移 / 局所結晶構造解析 / 格子歪マッピング |
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| Outline of Annual Research Achievements |
Peltier 冷却低温試料ホルダーを用いて温度コントロールを行い、 Ti50Ni47Fe3合金試料についてマルテンサイト相転移前後の温度で I 相と R相の CBED 図形を取得した。I相では、前駆現象に対応する散漫散乱が観察された。正確な入射方位コントロールを行うことにより、晶帯軸入射で-hh0系反射において動力学的消滅則を観測することに初めて成功した。
また、前年度より機能追加を行っているCBEDシミュレーションコードMBFITにより、種々の局所構造モデルを用いて動力学回折シミュレーションを行い、 試料深さ方向に積層した1次元横波変位局所構造モデルを用いてこの動力学的消滅則が良く再現できることを示した。
加えて、局所構造の空間分布評価のためSTEM-CBED (4D-STEM)実験を行った。ペルチェ冷却試料ホルダーを用いることで、これまでの液体窒素冷却ホルダーでは不可能であった、冷却時の長時間の温度安定性、試料ドリフト抑制を得ることが可能となり、相転移前後でのSTEM-CBEDデータを取得することに初めて成功した。得られたSTEM-CBEDデータを用いて、数十nm x 数十nm程度の領域で平均したCBED図形と、各プローブ位置のCBED図形との相関を評価した cross-correlation map と、各CBED図形の 2 回回転対称を評価した symmetry breaking index map を得た。その結果、I相に比べR相で局所構造の空間的揺らぎが増大していることを明らかにした。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
前年度の進捗遅れの原因となっていた冷却チラー用の冷媒を入手して、二軸傾斜ペルチェ冷却トランスファー試料ホルダーによる冷却実験が可能となり、 これまでの液体窒素冷却ホルダーに比べて試料ドリフトを抑えた冷却条件が格段に長い時間得られるようになった。これにより、試料ドリフトを長時間抑える必要があるSTEM-CBED (4D-STEM)法を適用して、TiNiFeの相転移前後の局所構造情報を初めて得ることに成功した。
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| Strategy for Future Research Activity |
引き続き、Ti-Ni-Fe合金に対してCBED法およびSTEM-CBED (4D-STEM)法を適用して、種々の試料温度、特に高温側のプレマルテンサイト領域のナノドメインの局所構造解析に取り組む。また、CBED法およびSTEM-CBED法を適用してTi-Ni-Cu合金およびNi2MnGa合金におけるマルテンサイト相転移の局所構造解析を進める。
加えて、CBEDシミュレーションコードMBFITの機能追加を継続して行う、特に、実験と計算の比較による結晶構造パラメーター精密化のためのより効率的なアルゴリズムの導入に取り組む。
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