2022 Fiscal Year Annual Research Report

Active control of fracture and strength for oxide materials using electron beam induced quantum dot array

Research Project

Project/Area Number	22H01819
Allocation Type	Single-year Grants
Research Institution	Kyoto University of Advanced Science
Principal Investigator	生津資大京都先端科学大学, 工学部, 教授 (90347526)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	中村康一京都先端科学大学, 工学部, 教授 (20314239) 内藤宗幸甲南大学, 理工学部, 教授 (10397721)
Project Period (FY)	2022-04-01 – 2025-03-31
Keywords	シリコン量子ドット / 電子線照射 / 破壊強度 / 能動制御 / Si酸化膜 / MEMS
Outline of Annual Research Achievements	本研究では，酸化物脆性材料が持つ「強度不足とばらつき」問題に対し，電子線（Electron Beam: EB）照射で局所還元させて形成する量子ドット（Quantum Dot: QD）を巧みに配列させ，その周辺を応力集中源としてき裂進展経路を人為操作して高靭化する「材料強度アクティブ制御」技術を構築し，「高強度＋極微小ばらつき」を実現する新しい強度制御法を提案する．Si酸化膜をモデルケースとし，Si-QDの核形成～成長・結晶化に至るメカニズムを実験的／解析的に理解した上でSi-QD配列の破壊強度への効果をナノ力学実験で実証する．マクロスケールの破壊をもSi-QD配列で完全制御できることを確認し，高強度（平均強度50%UP）＋極小ばらつき（従来比1/10）の目標達成に挑む．この新しい「材料強度アクティブ制御」技術を確立して酸化物脆性材料の強度予測を容易にし，素材の性能・機能を最大限活かす「極小安全率」機械構造デザインを提供する材料／構造設計法を創出する．初年度となる2022年度，まず，Si-QDを形成できるEB照射条件の探索を行った．電子顕微鏡もEB照射システムを用いて加速電圧ならびにビーム電流を変化させ，Si熱酸化膜に照射した後，透過電子顕微鏡（TEM）やラマン分光装置などでSi-QDの評価を行った．また，Si-QDがSi酸化膜の強度に及ぼす影響を調べるため，ナノスケール引張試験とマイクロスケール曲げ試験の準備を行った．ここでは，試験片の作製方法と試験技術の双方を確立した．
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 単結晶Si膜をウェット熱酸化して表面に厚さ1μm程度の酸化被膜を作り，それに対して様々な条件でEB照射を行った．TEM観察ならびにラマン分析等を通じてSi-QDを安定して形成できる条件を見つけることができた．また，Si-QDがSi酸化膜の強度に及ぼす影響を実験的に調べるため，ナノスケール引張試験とマイクロスケール曲げ試験の準備を行った．前者は研究室に既設の自作SEM内MEMS引張試験システム，後者はFIBで作製したマイクロカンチレバーにナノインデンターで曲げ負荷を与える方法，でそれぞれ実験を行うことができる状況まで技術を構築した．一連の作業は本研究開始時に想定した通りであり，おおむね順調に進んでいると理解している．
Strategy for Future Research Activity	2年目となる2023年度，初年度に構築したナノ引張試験システムならびにマイクロ曲げ試験システムを用いて様々な条件でEB照射してSi-QDを形成したSi酸化膜試験片の強度評価を行う．EB照射条件に伴う引張強度および曲げ強度の変化を定量把握し，どのようなSi-QDが強度に影響を及ぼすのかを探究する．また，応力勾配の有無やSi-QDのサイズ，数，形成位置等の観点から，最も強度に影響を及ぼすSi-QD形成条件の特定を目指す．