2023 Fiscal Year Research-status Report
Fabrication of bulk nanocrystalline high-entropy alloys by electrodeposition and characterization of their deformation behavior
| Project/Area Number |
23KJ1828
|
|---|
| Research Institution | Osaka Metropolitan University |
|---|
Principal Investigator |
渡邉 充哉 大阪公立大学, 大学院工学研究科, 特別研究員(DC2)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2023-04-25 – 2025-03-31
|
| Keywords | ハイエントロピー合金 / ナノ結晶 / めっき / 力学特性 / 粒成長 / 結晶配向 / 高温変形 / 非平衡組織 |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
前年度において開発した等モル比バルクナノ結晶Fe-Co-Ni合金 (FeCoNi MEA) の高温における微細組織の安定性評価を行った。電気化学的に得た本合金を大気開放雰囲気のマッフル炉にて1時間保持後，組織観察を行った。その結果，本合金は摂氏300度にて1時間保持後においても走査電子顕微鏡による観察が困難なほど微細な粒径を保っており，X線回折図形においてはブロードな回折ピークを示した。また，摂氏400度から1000度において1時間保持後の粒径を走査電子顕微鏡観察により求めたところ，急激に粒径が増大する保持温度が複数認められた。特定の温度において急激に粒径が増大する現象は，ニッケル合金のほか等モル比合金においても報告されている。これは，特定の方位の結晶粒が選択的に成長する異常粒成長として理解されてきたが，本合金における複数回の特異的な粒径変化は，各温度において異なる粒成長機構が起こることを示唆する。X線回折図形も，各保持温度において形成される結晶配向の違いを示した。しかしながら，雰囲気中の軽元素による影響が否定できないため，不活性雰囲気中での熱処理を学外研究者の協力を得て実施しているところである。
FeCoNi MEAへの第4元素添加については年度当初に海外機関において研究を実施し，クロムの添加について進展があった。しかしながら，析出方向における組成分布の均一性やクラックなどの欠陥の改善に課題を残した。その他，耐火元素の添加も試み，高温における微細組織の安定性の向上や第二相の導入による強度向上に有望な結果が得られた。
また，年度後半に実施した長期研究インターンシップにおいて，電気化学測定や力学評価手法に関して知見を得た。今後の研究に反映したい。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
想定以上の結果や今後の研究推進に有益な結果も得られたが，遅れている実験も部分的にあるため，総合的に「おおむね順調に進展している」ものと評価した。
微細組織の高温安定性評価については，当初計画していた装置による適切な真空焼鈍ができなかったため，不活性ガス雰囲気での評価に切替えて進めたことで着実に進捗している。また，国際会議における討論において新たな着想を得た。FeCoNi MEAへの第4元素添加においては，用いる金属塩の種類や添加剤，電流条件など，めっき条件の検討により，析出方向における組成の安定性や緻密性を改善できることが明らかとなったが，未だ最適条件を見出すには至っていない。
|
| Strategy for Future Research Activity |
新規合金めっきの開発については，還元電位の離れた元素の共析及び欠陥の低減を企図し，溶液組成に加え印加電流波形の検討を行う。高温における微細組織の安定性及び変形特性の評価については引き続き取組むとともに，電気化学測定や圧縮試験も取り入れ，多角的に進めていく。
計画通り本課題の最終年度である2024年度中に研究をまとめ，今後の研究に結び付く成果の創出を目指す。
|
| Causes of Carryover |
高温における微細組織変化について，外注分析を計画していたが外部研究者との連携により実施することができた。また，当初は欧州で開催される国際会議において成果報告を計画していたが，研究成果をまとめる段階で横浜にて開催されたIFHTSE 2023において報告することとした。この際の経費について，履修する学位プログラムからの支出が認められた。この他，高温変形特性評価用の治具の調達を計画していたが，先駆的に実施した焼鈍実験において慎重に解析を進める必要があることが分かってきたため，今年度の調達は見送った。
|
