2014 Fiscal Year Annual Research Report
走査型プローブ顕微鏡技術を利用したナノ接合界面の形成と解析
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24246014
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| Research Institution | Japan Advanced Institute of Science and Technology |
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Principal Investigator |
富取 正彦 北陸先端科学技術大学院大学, マテリアルサイエンス研究科, 教授 (10188790)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
高村 禅 北陸先端科学技術大学院大学, マテリアルサイエンス研究科, 教授 (20290877)
笹原 亮 北陸先端科学技術大学院大学, マテリアルサイエンス研究科, 助教 (40321905)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 表面・界面物性 / 走査プローブ顕微鏡 / ナノコンタクト / 物性実験 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
探針先端を調製･評価するための電界イオン顕微鏡 (FIM)/(FEM) 電界放射顕微鏡を装着した極低温クライオスタット付超高真空チャンバーを稼働させ、本装置に装着する走査型トンネル顕微鏡（STM）の開発を進めた。独自開発のピエゾ駆動３次元粗動機能の開発と調整、内部除振機構の調整を進め、大気中での動作テストを実施し、真空テストへと進める段階に到達した。併せて、STMを非接触原子間力顕微鏡（nc-AFM）として動作させるためのチューニングフォーク（TF）型水晶振動子による力センサーの開発を進めた。TFの一方のプロング先端をわずかに研削し、その質量に見合った小さなタングステン針をそのプロング先端に接着した。このデザインによって、TFの２本のプロングのバランスが崩れることがなくなった。その結果、TFの特色である「振動エネルギー損出の質を特徴付ける高いQ値」をそのまま維持することができた（Qが高いことは水晶振動子の内部摩擦による振動のエネルギー損失が少ないことを表す）。この力センサーによって、高感度の力測定が実施でき、Si(111)7×7の原子像を得ることができた。一方、Q値の向上によって、探針と試料間の相互作用によるエネルギー損失を高感度で測定でき、試料表面の原子分解像が得られる。Si(111)7×7に原子状水素、あるいは、アンモニアガスを解離吸着させ、Siカンチレバーでエネルギー損失像を取得したところ、SiカンチレバーのSi探針に水素を吸着させると、探針と試料間の距離が極接近していなくてもエネルギー損失像に原子像が現れやすいことを見いだした。検出高感度化によって原因解明を進めている。ナノコンタクト形成のための試料として、原子状水素、水、有機分子を吸着させた清浄Si表面、水膜中のイオン結晶（KBr）、水中で溶解するMgOなど酸化物表面に観察対象を広げ、その表面状態の知見を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究の重点項目の一つは、原子スケールで鋭利な探針の先端と試料表面との間隔を精密に制御し、両者間の状態を「トンネル障壁介在状態、化学結合が形成され始める疑似接触、ナノ接触、加圧接触、引上げ伸展、破断」へと推移させることである。そのための装置開発、および、試料と探針の調製法の確立が重要である。平成25年度に完成させた液体He冷却型FIM／FEM装置で探針先端の原子配列を観察できるようになり、今年度、探針の調製法・評価法が大きく進展した。応用性が高い新たな探針材料に対しての調製法の確立、準備も進めた。FIM／FEM装置にSPM機構を組み込む設計・試作も、水晶振動子力センサーの開発共々、進んだ。また、走査型電子顕微鏡（SEM）－走査型プローブ顕微鏡（SPM）複合装置を利用して、タングステン（W）針に対向・接近して配置されたWO3片を1000 ℃程度に加熱して、1000 ℃以下に加熱したW針上にWOxの針状突起を作製し、SEMによる成長や融解のその場観察、TEMによる構造解析も進んだ。さらに、Si上π共役分子アミノ終端ターフェニル分子（DAT）、酸化物（TiO2）上のSiO2膜の吸着状態、酸化物（MgO）の水への融解、イオン結晶表面への吸着水およびその界面構造、水素終端や酸化したSi、または清浄Si表面への水滴下による表面状態などを調べ、界面特性の知見を得た。とくに表面に解離吸着した水分子は、ナノ接合を形成するためのバインダーとして働くと考えられ、工業的応用の上でも重要である。
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| Strategy for Future Research Activity |
開発してきた顕微鏡装置群（電圧印加（Bias）nc-AFM、電荷敏感型アンプ装着nc-AFM、SEM－SPM複合機、冷却FIM/FEM装置）を活用して、ナノ接合界面の形成実験と相互作用力・電気特性評価を進める。未完のFIM/FEM装置とSTMの複合化を完成させる。この装置では、STM観察モードとFIM/FEM観察モードを電気駆動機構で切り替えられる。真空や低温で稼働させ、探針と試料を接触させ、接触時の電気特性、力学特性およびSTMによる形状変化を測定する。併せて、探針を試料から引き離し、FIM/FEMで探針先の原子配列を観察し、試料と探針の接合の形成における原子レベルでの変化、接合の電気特性に与える効果を調べる。nc-AFMの電流同時測定のモードで、かつ、電流増幅器を電荷敏感型アンプに換えた測定で、微小振動する探針－試料間の変位電流による電荷移動・電流変化の兆候を捉えた。そこで、接合が形成されるまで探針先端を試料に接近させ、そのときの電荷敏感型アンプの出力をモニターし、変位電流の接触時の変化を、探針と試料の間の接触電位差、静電容量の変化として解析する。探針が試料と接合を形成する際、両者間の距離が原子スケールになると、量子効果の発現が期待できる。Siを試料として、Si表面に吸着した異原子・分子との間で接合を形成し、その接合形成時の差異を調べる。試料として、加熱した石英からSiOを昇華させて基板に結晶性良くSiOx膜を成長させる独自の機構の開発を完成させ、超薄膜SiO膜が示す接合界面の特性を調べる。さらには、水中でパルスレーザアニールして水酸基を担持させた結晶Si面を試料として、Siに吸着した水酸基の原子スケール観察も実施し、その表面に水素終端したSi探針を接近させ、加圧・加熱による接合形成を試す。その接合の電気特性、力学特性を調べ、ナノ接点の形成法へと発展させる。
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Research Products
(22 results)
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[Presentation] Atom-resolved FM-AFM imaging of a KBr(001) surface covered with water layers in air with high humidity2014
Author(s)
T. Arai, M. Koshioka, K. Abe, M. Tomitori, R. Kokawa, M. Ohta, H. Yamada, K. Kobayashi and N. Oyabu
Organizer
the 17th international conference on non-contact atomic force microscopy
Place of Presentation
Tsukuba International Congress Center, Tsukuba, Ibaraki, Japan
Year and Date
2014-08-04 – 2014-08-08
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