2012 Fiscal Year Annual Research Report
無共溶媒液相合成法によるモノリス状シリカ系光学材料の開発
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24350109
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Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan University |
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Principal Investigator |
梶原 浩一 首都大学東京, 都市環境科学研究科, 准教授 (90293927)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | シリカガラス / シルセスキオキサン / 無共溶媒液相合成 / モノリス状ガラス |
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| Research Abstract |
本研究の目的は、(1)試薬の使用量削減と合成時間の短縮によるシリカ系材料の低環境負荷液相合成法の開発、(2)現在主流の気相法を凌駕する光機能性シリカガラスの合成と発光・レーザー材料への応用、(3)三官能アルコキシドからのポリシルセスキオキサン(PSQ)液体の生成機構の解明と応用分野の開拓、である。
(1)、(2)に関しては、希土類ドープシリカガラスの透明性と発光効率の向上に有用であり、希土類ドープシリカガラスを作製するうえで最も多用される技術である、アルミニウム共ドープ法の開発を行った。
合成にあたり、アルミニウム化合物は酸性度が一般に高いため、ゲル化と並行したマクロ相分離を阻害し、乾燥および焼成の容易なマクロ多孔質ゲルを得にくいことが課題となっていた。本年度の研究で、適切なアルミニウム源の選択および反応中のpH調節法の工夫によってこの課題が解決でき、マクロ多孔質ゲルができることを見出した。この結果、希土類-アルミニウム共ドープシリカガラスの合成時間の短縮、アルミニウム添加量の増大、Nd3+ドープシリカガラスにおける透明性と発光効率の向上を行うことができた。
(3)に関しては、種々の異なる有機官能基を有する三官能メトキシドから無共溶媒法によってPSQ液体を合成し、その性質を調べた。何種類かの三官能メトキシドからPSQ液体を得ることができた。これらのPSQ液体は、比較的多量のSiOH基を含んでいるにもかかわらず、SiOH基同士の縮合反応は緩慢であり、室温で長時間液体状態を維持できることが分かった。また、エチル基のような紫外域に吸収帯をもたない官能基を含むPSQ液体を熱処理することで、プラスチックに匹敵するほど低密度の深紫外透明PSQガラスが作製できること、反応性基であるチオール基を含むPSQ液体が合成できること、含チオール基PSQ液体はビニル化合物との光架橋反応によってモノリス状ガラスを与えることを示した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度の研究で、希土類ドープシリカガラスの合成に不可欠なアルミニウム共ドープ技術に関する研究が着実に進んだ。また、ポリシルセスキオキサン(PSQ)液体の合成と評価に関する研究を進め、軽量深紫外透明PSQガラスや光硬化性PSQガラスという新材料の開発につなげることができた。一方で、発光効率の向上に必要なシリカガラスのSiOH基濃度の低減に関する研究が後回しとなった。この点は、次年度に改善する。
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| Strategy for Future Research Activity |
希土類ドープシリカガラスに関する研究では、高発光効率化に不可欠な低SiOH濃度化法を早期に開発し、発光特性評価と特性向上が行えるよう努める。ポリシルセスキオキサン液体およびガラスに関する研究では、引き続き基礎物性の評価とこれらの応用分野の開拓に取り組む。
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