2013 Fiscal Year Annual Research Report
無共溶媒液相合成法によるモノリス状シリカ系光学材料の開発
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24350109
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan University |
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Principal Investigator |
梶原 浩一 首都大学東京, 都市環境科学研究科, 准教授 (90293927)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | ガラス / シリカガラス / シルセスキオキサン / 無共溶媒法 / 蛍光体 / ポリシルセスキオキサン液体 |
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| Research Abstract |
本研究の目的は、(1)試薬の使用量削減と合成時間の短縮によるシリカ系材料の低環境負荷液相合成法の開発、(2)現在主流の気相法を凌駕する光機能性シリカガラスの合成と発光・レーザー材料への応用、(3)三官能アルコキシドからのポリシルセスキオキサン(PSQ)液体の生成機構の解明と応用分野の開拓、である。(1)に関しては初年度に基本技術をほぼ確立しているため、本年度は主に(2)と(3)に取り組んだ。
(2)に関しては、希土類イオンとリンを等モル比で共ドープしたシリカガラスにおいて、直径数nmの希土類オルトリン酸塩のナノ結晶が析出していることを見出した。この結晶相は高屈折率であり、ホストガラスとの屈折率差が大きいにもかかわらず、粒径が小さいため、得られたガラスではレイリー散乱による光損失が無視できるほどに小さいことが分かった。この結晶相が蛍光灯用の実用緑色蛍光体である(La,Tb,Ce)PO4と同型であることに着目して作製したTb-Ce-P共ドープシリカガラスは、紫外光照射下で前記実用蛍光体の～85%に及ぶ高い外部量子効率を示した。本試料は高効率透明紫外蛍光体として有望である。
(3)に関しては、合成条件を工夫することによって、出発組成を変えずにPSQ液体の粘度を～2桁変化させることができることを見出した。また、比較的低粘度(5000mPas以下)で、その粘度が1ヶ月以上ほぼ一定であるPSQ液体の合成法を確立した。あわせて、得られた試料の各種分光測定を行い、PSQ液体の生成機構およびその粘度の変化に関する基本的な知見を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度の研究により、光機能性ガラスの合成に関して、希土類イオンの分散剤として添加されるリンの微視的作用に関する研究が進み、その成果として、透明性に優れた高効率紫外蛍光ガラスが見出された。また、ポリシルセスキオキサン(PSQ)液体の合成に関して、比較的低粘度かつ長期間安定なPSQ液体の合成法を見出すとともに、PSQ液体の粘度は原料組成ではなく、合成条件に大きく依存することを明らかにした。これらの成果は、ケイ素アルコキシドを前駆体とした無共溶媒液相法がシリカ系機能性材料の合成に有用であることを示しており、次年度も引き続き研究を進める。一方で、昨年からの課題であるSiOH基濃度の低減に関しては、一定の進捗はあったが試料の品質に不十分な点が残っているため、改善に取り組む。
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| Strategy for Future Research Activity |
光機能性ガラスの合成に関して、本年度見出された高効率緑色蛍光体は、リンの作用により希土類イオンが凝集しており、かつその直径が数nm程度と小さかったために実現された。ここれは、希土類イオンの凝集状態の制御によって光機能性が発現できた好例である。今後も引き続き、リンやアルミニウムをはじめとする希土類イオンの分散剤の微視的作用の解明とその制御によって、光機能性ガラスの新たな設計指針を模索する。SiOH基濃度の低減に関しては、一定の進捗は見られているため、継続して研究に取り組む。PSQ液体の合成に関しては、基本的な合成条件が確立され、基本的な合成原理も解明されたため、基礎研究は引き続き行うが、次年度以降は応用例の開発にも着手する。
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Research Products
(9 results)
