深紫外光透過性発現メカニズム解明による実用的バルク窒化アルミニウム結晶の創出

2012 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 24360006
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Research Institution: Tokyo University of Agriculture and Technology
• Principal Investigator: 熊谷 義直 東京農工大学, 大学院・工学研究院, 准教授 (20313306)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 村上 尚 東京農工大学, 大学院・工学研究院, 准教授 (90401455)
• Project Period (FY): 2012-04-01 – 2015-03-31
• Keywords: 窒化アルミニウム / 転位密度 / 深紫外光透過性 / HVPE法 / 昇華法 / 不純物 / 深紫外発光ダイオード

Research Abstract

我々独自のハイドライド気相成長(HVPE)法では、転位密度が10^8cm^<-2>と高いものの不純物の取り込みが少なく深紫外光が透過する窒化アルミニウム(AlN)結晶が高速成長可能であった。一方、昇華法によるAlN結晶成長では、転位密度10^4cm^<-2>以下と極めて低い結晶が成長可能な反面、種々の不純物取り込みによって深紫外発光ダイオード作製で必須となる深紫外光透過性が得られない問題があった。
平成24年度は、昇華法で成長した転位密度10^3cm^<-2>以下のAlN結晶をHVPE成長の種基板として用い、まずは低転位密度かつ深紫外光透過性を有する実用的AlN結晶を得ることに注力した。種結晶表面の酸化層の除去プロセス、HVPE法によるAlNの成長条件、成長した結晶の分離・研磨プロセスの検討を通して、転位密度が種結晶と同等で、波長206.5nm以上の深紫外光が透過する実用レベルのAlN結晶を世界で初めて実現した。この結果は、殺菌用の波長265nmの深紫外発光ダイオードを本結晶基板上に成長すれば、基板側から深紫外光を取り出すことができることを意味し、産業界で大変注目され、新聞の一面トップ記事となった。
従来行っていたサファイア基板上へのAlNのHVPE成長の結果から、AlNの最適成長温度は1600℃程度になると予想しており、種結晶の新規局所加熱機構の導入を計画していた。しかし最終的に最適成長温度は1450℃程度となり、従来の局所加熱機構のヒーター素子の開発のみで研究を実施可能となった。そこで当初は平成25年度に実施予定としていた深紫外光透過性に影響を与える不純物の特定を試みた。最終的に、極わずかな炭素不純物が深紫外光透過性を消失させることを解明し、これは国際会議招待講演となった。
一方、上述の世界初の実用的AlN結晶の上に実際に波長265nmの深紫外発光ダイオードを試作し、その特性を評価したところ、世界トップレベルの出力特性が得られていることを確認できた。この結果は平成25年1月に記者会見で新聞発表した。

Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

昇華法で成長した窒化アルミニウム(AIN)結晶をハイドライド気相成長(HVPE)法の種基板として用い、計画通り低転位密度かつ深紫外光透過性を有する世界初の実用的AIN基板結晶の作製技術を確立した。また、計画を前倒しにして深紫外光透過性の発現メカニズムを検討し、炭素不純物の取り込みが深紫外光透過性を消失させることを解明した。

Strategy for Future Research Activity

平成24年度に確立した低転位密度かつ深紫外光透過性を有する窒化アルミニウム(AIN)結晶の成長技術をベースとして、炭素以外の酸素、シリコン不純物のドーピングによるAINの物性への影響調査を実施する。

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

昇華法で成長した窒化アルミニウム(AIN)結晶を種基板としたハイドライド気相成長(HVPE)法では、最適成長温度が当初の予想よりも低温となり、新規基板局所加熱機構の導入が不要となった。この分を従来の基板局所加熱機構のヒーター素子の購入に充てると共に、酸素、シリコン不純物のドーピングラインの整備を予定通り行う。

Research Products

• [Journal Article] On the origin of the 265 nm absorption band in AIN bulk crystals (2012)
  • Author(s): R, Collazo, J, Xie, B, E, Gaddy, Z, Bryan, R, Kirste, M, Hoffmann, R, Dalmau, B, Moody, Y, Kumagai, T, Nagashima, Y, Kubota, T, Kinoshita, A, Koukitu, D, L, Irving, and Z, Sitar
  • Journal Title: Applied Physics Letters Volume: 100 Pages: 191914 1-5
  • DOI: 10.1063/1.4717623
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Preparation of a Freestanding AIN Substrate from a Thick AIN Layer Grown by Hydride Vapor Phase Epitaxy on a Bulk AIN Substrate Prepared by Physical Vapor Transport (2012)
  • Author(s): Y, Kumagai, Y, Kubota, T, Nagashima, T, Kinoshita, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, H, Murakami, A, Koukitu, and Z, Sitar
  • Journal Title: Applied Physics Express Volume: 5 Pages: 055504 1-3
  • DOI: 10.1143/APEX.5.055504
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Structural and Optical Properties of Carbon-Doped AIN Substrates Grown by Hydride Vapor Phase Epitaxy Using AIN Substrates Prepared by Physical Vapor Transport (2012)
  • Author(s): T, Nagashima, Y, Kubota, T, Kinoshita, Y, Kumagai, J.Xie, R, Collazo, H, Murakami, H, Okamoto, A, Koukitu, and Z, Sitar
  • Journal Title: Applied Physics Express Volume: 5 Pages: 125501 1-3
  • DOI: 10.1143/APEX.5.125501
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Deep-Ultraviolet Light-Emitting Diodes Fabricated on AIN Substrates Prepared by Hydride Vapor Phase Epitaxy (2012)
  • Author(s): T, Kinoshita, K, Hironaka, T, Obata, T, Nagashima, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, S, Inoue, Y, Kumagai, A, Koukitu, and Z, Sitar
  • Journal Title: Applied Physics Express Volume: 5 Pages: 122101 1-3
  • DOI: 10.1143/APEX.5.122101
  • Peer Reviewed
• [Presentation] Deep ultraviolet light-emitting diodes fabricated on AIN substrates prepared by hydride vapor phase epitaxy (2013)
  • Author(s): T, Kinoshita, K, Hironaka, T, Obata, T, Nagashima, R, F, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, S, Inoue, Y, Kumagai, A, Koukitu, Z, Sitar
  • Organizer: 2013 Photonics West
  • Place of Presentation: The Moscone Center, San Francisco (米国)
  • Year and Date: 2013-02-06
• [Presentation] Hetero- and Homo-Epitaxy of Thick AIN Layers by Hydride Vapor Phase Epitaxy (2012)
  • Author(s): Y, Kumagai, Y, Kubota, T, Nagashima, T, Kinoshita, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, H, Murakami, A, Koukitu, Z, Sitar
  • Organizer: 2012 Collaborative Conference on Crystal Growth
  • Place of Presentation: Doubletree by Hilton Orlandoat SeaWorld (米国)(招待講演)
  • Year and Date: 2012-12-12
• [Presentation] HVPE法による深紫外光透過性を有する高品質AINウェーハーの作製 (2012)
  • Author(s): 坂巻鮨之介, 久保田有紀, 永島徹, 木下亨, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, 村上尚, 熊谷義直, 纐纈明伯, Z, Sitar
  • Organizer: 第42回結晶成長国内会議
  • Place of Presentation: 九州大学筑紫キャンパス
  • Year and Date: 2012-11-09
• [Presentation] On the origin of the 265 nm absorption band in AIN bulk crystals (2012)
  • Author(s): R, Collazo, J, Xie, B, E, Gaddy, Z, Bryan, R, Kirste, M, Hoffmann, R, Dalmau, B, Moody, Y, Kumagai, T, Nagashima, Y, Kubota, T, Kinoshita, A, Koukitu, D, L, Irving, Z, Sitar
  • Organizer: International Workshop on Nitride Semiconductors 2012
  • Place of Presentation: 札幌コンベンションセンター
  • Year and Date: 2012-10-18
• [Presentation] Optical and structural properties of intentionally C-doped thick HVPE AIN layers grown on PVT AIN substrates (2012)
  • Author(s): T, Nagashima, Y, Kubota, T, Kinoshita, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, H, Murakami, Y, Kumagai, A, Koukitu, Z, Sitar
  • Organizer: International Workshop on Nitride Semiconductors 2012
  • Place of Presentation: 札幌コンベンションセンター
  • Year and Date: 2012-10-18
• [Presentation] Prediction of point defect behavior in nitrides using hybrid exchange DFT: Applications to the deep-UV absorption band in AIN (2012)
  • Author(s): Z, Sitar, B, E, Gaddy, R, Collazo, J, Xie, Z, Biyan, R, Kirste, M, Hoffmann, R, Dalmau, B, Moody, Y, Kumagai, T, Nagashima, Y, Kubota, T, Kinoshita, A, Koukitu, D, L, Irving
  • Organizer: International Workshop on Nitride Semiconductors 2012
  • Place of Presentation: 札幌コンベンションセンター
  • Year and Date: 2012-10-16
• [Presentation] Homoepitaxial growth of thick AIN layers by HYPE on bulk AIN substrates prepared by PVT (2012)
  • Author(s): R, Sakamaki, Y, Kubota, T, Nagashima, T, Kinoshita, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, H, Murakami, Y、Kumagai, A, Koukitu, Z, Sitar
  • Organizer: International Workshop on Nitride Semiconductors 2012
  • Place of Presentation: 札幌コンベンションセンター
  • Year and Date: 2012-10-15
• [Presentation] Predictive Calculations of Defect Properties using Hybrid Exchange DFT: Applications to Optically Active Impurities in AIN (2012)
  • Author(s): B, E, Gaddy, R, Collazo, J, Xie, Z, Bryan, R, Kirste, M, Hoffmann, R, Dalmau, B, Moody, Y, Kumagai, T, Nagashima, Y, Kubota, T, Kinoshita, A, Koukitu, Z, Sitar, D, L, Irving
  • Organizer: International Workshop on Nitride Semiconductors 2012
  • Place of Presentation: 札幌コンベンションセンター
  • Year and Date: 2012-10-15
• [Presentation] バルクPVT基板上HVPE成長によるAIN自立基板の作製 (2012)
  • Author(s): 坂巻龍之介, 久保田有紀, 永島徹, 木下亨, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, 村上尚, 熊谷義直, 纐纈明伯, Z, Sitar
  • Organizer: 第73回応用物理学会学術講演会
  • Place of Presentation: 松山大学文京キャンパス
  • Year and Date: 2012-09-13
• [Presentation] HVPE成長フリースタンディングAIN基板の異方性を考慮した分光エリプソメトリー評価 (2012)
  • Author(s): 岡本浩, 佐藤崇信, 堤浩一, 鈴木道夫, 熊谷義直, 久保田有紀, 永島徹, 木下亨, R, Dalmau, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, 村上尚, 纐纈明伯, Z, Sitar
  • Organizer: 第73回応用物理学会学術講演会
  • Place of Presentation: 松山大学文京キャンパス
  • Year and Date: 2012-09-13
• [Presentation] PVT基板上に成長したCドープHVPE法AIN厚膜の光学特性と構造特性 (2012)
  • Author(s): 永島徹, 久保田有紀, 木下亨, R, Schlesser, B, Moody, J, Xie, 村上尚, 熊谷義直, 纐纈明伯, Z, Sitar
  • Organizer: 第73回応用物理学会学術講演会
  • Place of Presentation: 松山大学文京キャンパス
  • Year and Date: 2012-09-13
• [Remarks]
  • URL: http://www.tuat.ac.jp/disclosure/pressrelease/2012/20121225135159/index.html