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2012 Fiscal Year Annual Research Report

ナノ結晶組織制御による高疲労強度薄膜構造の創製と疲労寿命予測

Research Project

Project/Area Number 24360049
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (B)

Research InstitutionMeijo University

Principal Investigator

田中 啓介  名城大学, 理工学部, 教授 (80026244)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 來海 博央  名城大学, 理工学部, 教授 (30324453)
藤山 一成  名城大学, 理工学部, 教授 (20410772)
藤井 朋之  名城大学, 工学部, 助教 (30377840)
Project Period (FY) 2012-04-01 – 2015-03-31
Keywords材料力学 / 疲労 / 破壊力学 / 薄膜 / ナノ結晶 / 電着法 / 疲労損傷機構 / 微視力学
Research Abstract

1.電着法によって10μmと30μmの2種類の膜厚のニッケル薄膜を2種類の電着条件で創製し、引張および疲労特性に及ぼす膜厚の影響が膜厚内部での結晶粒径の分布が大きく影響することを明らかにした。疲労強度は膜厚が薄い方が高い。これは、同一電着条件でも、創製される薄膜の結晶粒径は、電着初期の基盤側で小さく、膜厚が厚くなるにつれて結晶粒径が大きくなることに起因する。疲労限度は溶液側の結晶粒径に支配されており、この粒径の平方根√<D>の逆数との間にHall-Pctch関係が成立する。一方、疲労き裂進展特性は、特に下限界近傍で膜厚の影響が認められ、膜厚が厚い方が下限界応力拡大係数△Kthが大きい。この膜厚効果も膜内の粒径分布に起因し△Kthは√<D>に比例して増大する。
2.種々の電着条件創製したニッケル薄膜のX線回折(XRD)プロファイルをフーリエ解析することから、結晶子サイズ、微視的ひずみ、転位密度を決定する手法を確立した。一方、透過電子顕微鏡(TEM)により結晶粒径分布を測定し、X線法により求められる結晶子サイズの分布と比較した。いずれの分布も対数正規分布で表示され、平均粒径が約30nm以下ではX線とTEMの値は一致するが、これ以上では、X線による粒径はTEMの値より小さい。
3.表面層にナノ結晶膜(粒径17nm)、内部に超微細粒膜(粒径322nm)を持つ多層膜を創製し疲労強度に及ぼす多層構造の影響を検討した。多層膜で、表面層が厚くなると界面剥離により疲労強度向上が達成されなかった。この原因を弾塑性有限要素法による剥離応力の解析から検討し、表面層を薄くすると剥離が抑止されることが予測された。
4.UV-LIGA法により微細構造体を創製するためのシステムを構築し、最適のレジスト、露光、現像などの創製プロセス条件を決定した。陰極に研磨したステンレス板を使用すると、電着で創製した微小構造体が基板から容易に離脱することを見つけ出し、製作プロセスの改良が達成された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

電着法での薄膜では膜厚内での粒径分布が重要であることが確認された。2層薄膜の創製と疲労特性評価はおおむね達成されたが、今後、層間剥離の抑止法の開発が必要である。X線法による粒径とTEMに粒径との関係が求められたことは大きな成果で、簡便法としてX線法による微視構造パラメータの物理的基礎が確立できた。
微細構造物の創製のためのUV-LIGA法によるプロセス開発は条件の詳細な検討によりほぼ確立できた。

Strategy for Future Research Activity

今後も初期の計画に沿って研究を進める。高疲労強度を有する微小構造体の創製に向けて、層間の防止、UV-LIGAプロセスにより創製した構造体の疲労強度に対する切欠きの影響、および粒径制御による強化、ニッケル薄膜のタングステンによる合金化の検討を行っていく。同時に、X線法、TEM,SEMによる観察を基に、ナノ結晶の疲労微視機構の検討を進め、疲労機構モデルの構築を目指す。

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

今年度にX線管球が切断することを予想していたが、切断せずに長持ちした。この経費は翌年度における管球切断に備える。

  • Research Products

    (3 results)

All 2013 2012

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (2 results)

  • [Journal Article] ナノ結晶ニッケル電着薄膜の疲労特性に及ぼす膜厚の影響2012

    • Author(s)
      田中啓介
    • Journal Title

      材料

      Volume: 61 Pages: 946-952

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 結晶粒制御した多層薄膜の疲労特性2013

    • Author(s)
      長谷川弘幸
    • Organizer
      日本材料学会東海支部 第7回学術講演会
    • Place of Presentation
      名古屋工業大学(名古屋市)
    • Year and Date
      2013-03-04
  • [Presentation] 電着ニッケル薄膜のX線回折法による粒径と転位密度の測定2012

    • Author(s)
      田中浩人
    • Organizer
      日本材料学会 第46回X線材料強度に関するシンポジウム
    • Place of Presentation
      日本材料学会(京都市)
    • Year and Date
      2012-07-06

URL: 

Published: 2014-07-16  

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