強磁場固体ＮＭＲの高分解能化に関する研究

2012 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 24550110
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 端 健二郎 独立行政法人物質・材料研究機構, その他部局等, 研究員 (00321795)
• Project Period (FY): 2012-04-01 – 2016-03-31
• Keywords: 磁気共鳴 / 分析化学

Research Abstract

25Ｔを超える定常強磁場でのＮＭＲ測定によって、磁場誘起相転移などの物性研究から、触媒などの機能性材料の構造解析まで、従来の磁場では解明が困難であった事象について、微視的な観点から新たな情報を提供するためのＮＭＲ装置開発を行っている。これまでに(独)物質・材料研究機構が所有するハイブリッド磁石を用いて国内最高、世界第２位の定常磁場28Ｔでの高分解能ＮＭＲ測定を行い、分解能３ppm程度のＮＭＲスペクトルを得るまでに至っている。しかし、ハイブリッド磁石の磁場均一度はＮＭＲ測定には十分ではなく、試料サイズの制限から適用可能な試料は限られてきた。本研究では、磁場均一度の微調整用のコイルである室温シムの開発を行うことによって磁場の均一度を向上させ、25Ｔ以上の磁場において実用的な１ppm程度の分解能をもつ高分解能ＮＭＲスペクトルを得ることを目的とする。
ハイブリッド磁石は大型共用設備であるためマシンタイムは限られており、実証実験を何度も繰り返すことは困難である。そのため念入りな準備が必要となる。そこで、これまでの研究・開発で分かっていることを念頭に、本年度はＺ２軸に特化した高出力室温シムコイルの作製および室温シムと磁場揺らぎ補正機の干渉の調査の２項目について、装置開発と調整を行うなどの準備期間に当てた。そして、発熱と巻き数が最適となるように線材の径について考察を加えたうえでＺ２軸に特化した高出力室温シムの試作機を作成し、既存の磁場揺らぎ補正機と干渉しないことの確認を行った。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

初年度はＺ２成分に特化した室温シムの開発を目標としており、予定通りＺ２に特化した室温シムの開発に成功し、磁場揺らぎ補正機との電気的、機械的干渉が起こらないことも確認することができた。

Strategy for Future Research Activity

前年度に開発を行なったＺ２成分に特化した室温シムを用いて２５Ｔ以上の磁場での標準試料ＫＢｒのＮＭＲ測定を行いＺ２成分の均一化によって線幅が先鋭化していることを確認する。Ｚ２成分が磁場不均一の主要成分であることから、かなりのスペクトルの先鋭化が期待できる。一方、スペクトルの先鋭化に伴ってＮＭＲ信号が持続する時間が長くなることから、これまで問題にならなかったわずかに残っている磁場揺らぎの影響が中心ピークの周りのうねりとして再び見えてくる可能性がある。このようなことが起こった場合には、磁場揺らぎ補正機の検出感度やフィードバックの時定数の最適化を進めることで能力の増強を図り対処する。

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

本年度はハイブリッド磁石を用いた実証実験を開始することから測定に必要な試料管や磁場揺らぎ補正機の調整用の電子部品など主に消耗品の購入に研究費を使用する予定です。