2014 Fiscal Year Annual Research Report
レーザー分光測定を用いた有機分子のIn-situ結晶崩壊・成長モニタの研究開発
Project/Area Number |
24550214
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Research Institution | Shizuoka University |
Principal Investigator |
佐々木 哲朗 静岡大学, 電子工学研究所, 教授 (20321630)
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Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2015-03-31
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Keywords | テラヘルツ / 結晶 / 有機分子 / 半導体 |
Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は、高精度テラヘルツ(THz)分光スペクトル測定手法を有機分子結晶の結晶性定量評価に適用することであり、実用的には結晶成長・崩壊過程におけるIn-situモニタに適用できることを示すことである。当初の予定ではTHz波を真空成長装置外部で発生させ、成長チェンバを透過させて試料の情報を得つつ、更にチェンバ外部の検出器で検出する予定であったが、想定以上にテラヘルツ光源の小型化・高強度化が進み、真空チェンバ内部で発生及び検出が可能となった。この装置はターンキー動作で操作容易かつ連続動作が可能であり、消費電力が200W以下でランニングコストも低く、更に従来比1/10程度の装置価格を実現したので、工場ライン等での実用上大きなメリットを持つものである。この装置を用いてTHz分光イメージング測定系を構築し、筋弛緩作用を持つ医薬品であるテオフィリンを測定例として、この水和物結晶を加熱して無水物結晶への変化である擬結晶多形転移をモニタリングした。水分子が抜けることと結晶形転移は別のプロセスで起こっており、結晶崩壊と成長過程を画像としてIn-situで容易に識別できることを示すことができた。このテオフィリンは単結晶成長を実施してその分光スペクトルの結晶異方性を量子化学計算結果と比較して分子振動の帰属を解明しているが、この手法に汎用性があることを示すためにアンチピリン、ニコチン酸などの単結晶を成長し、この偏光分光スペクトルも同様に得ることができた。この結晶成長装置を薬学部において導入され、製剤学分野における研究ツールとして実際に利用されることになった。更に、同じ装置を用いて有機半導体結晶として用いられ、明瞭なテラヘルツ吸収ピークを示すことがわかっているルブレンについて気相成長をモニタリングすることに挑戦したが、膜厚が足りないと考えられ、現状では十分な感度が得られていない。
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