2014 Fiscal Year Research-status Report
複合化高圧ジェットミル法による微粒子を応用した膜創成技術
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24560903
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| Research Institution | Toyama Industrial Technology Center, |
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Principal Investigator |
岩坪 聡 富山県工業技術センター, その他部局等, その他 (30416127)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
石井 清 宇都宮大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30134258)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 粒子 / 粉砕 / ジェットミル / ビ－ズミル / 微粒化 / 複合 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
これまで研究から複合化高圧ジェットミル処理は、微粒化とともに粒子表面のクリーニング効果があった。また、FE-SEMなどでその形態を観察したところ、球状粒子が多く観察された。
そこで本年度は、処理粒子と未処理粒子の形態観察とともに、それら粒子の円形度などの統計的処理による評価を加えた。処理による円形度の向上は500～5000nmの径の粒子で起こることが確認でき、微粒化に有効な範囲と関連していた。この形状の変化は、膜や粉体の緻密な充填に非常に有効であると考えられた。そこで、まずこの効果を焼結材料に応用した場合の影響を調べた。高圧ジェットミル法で処理を施した粉砕粉体と、そうでない粉体を放電プラズマ焼結法(SPS)にて試料を作製した。その後、組成の異なる材料作製も行った。その作製した試料の硬さや靱性などの機械的特性は、ナノインデンテーション法などで調べた。
実用的な材料とするために、過酷なスス油での高面圧条件下での摩擦摩耗試験を行った。その損傷部や表面状態を走査電子顕微鏡（SEM）や結晶解析法で調べた。その結果、高圧ジェットミル処理を行った材料は充填率が向上し、低い温度でも緻密な構造になり、硬く靱性の高い機械的特性を示した。摩擦摩耗試験の結果もその処理を行った方が摩耗特性は優れていた。
このような特長をもつ高圧ジェットミル法における微粒化処理過程を明らかにするため、超音波を用いたプロセスモニター装置を考案し、処理を行った。処理には径が100から10000nmの範囲の粒子を使用した場合の信号を計測し、その信号強度と粒子径の相関を調べた。その結果、特定の周波数の計測が有効であることが分かり、粒径変化の状況をその場で評価できることを確認した。これにより、処理効率が向上した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
ビーズミル法の限界や高圧ジェットミル法の特長が明確になり、複合化処理の有効性が明らかになってきた。この複合化処理には、ビーズの粉砕による粒子表面のコンタミや損傷の減少に加えて形態制御の効果があった。一方、ビーズミルや高圧ジェットミル処理による微粒化の限界も明らかになりつつあった。そこで、この処理のもう一つの特長である粒子の形態制御に着目して、工具や金型などの応用できる硬い材料の検討を加えた。この効果が緻密な材料作製に有効であることが分かった
作製した材料の評価として、硬さ、高荷重の押し込み試験による靱性評価と特殊なモードのナノインデンテーション法などを検討した。実用的な材料評価とするために、高面圧条件での摩擦摩耗試験を行った。
微粒化技術の向上を目的に、超音波を利用した処理のモニター装置を考案した。これにより、迅速な処理の最適化と高圧ジェットミル法における微粒化の詳細な解析が可能になった。
これらの過程で作製された各種材料特性の変化や摩擦摩耗試験などで得られた成果を学会にて発表を行った。
膜応用では、膜作製用のガスフロースパッタ装置で、活性な金属を用いた反応性スパッタを行った場合に、アーキングの問題が発生した。この解決に時間がかかった。対策後は酸化物でも高い膜堆積速度が得られた。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでに得られた結果を基にして、複合処理によって得られた粒子を応用した材料や膜作製に関する研究を行う。膜に関してはガスフロースパッタなどの高速スパッタ法で、アルミナ膜を作製し複合化の応用を検討する。緻密な膜が得られるバイアスをかけた膜作製について検討を加える。
作製した材料の機械的特性評価と摩擦摩耗試験を行い、トライボロジー分野への応用をはかる。
高圧ジェットミル処理のモニタリングシステムの精度を高め、様々な材料への適用性の検討を加えることで、微粒化技術を向上させ、その微粒子の応用を進める。
以上の結果を取りまとめ、学会などで成果発表を行う予定である。
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| Causes of Carryover |
平成２６年度に膜作製実験を行ったが膜質の更なる改善が必要と思われた。膜作製時にバイアス電圧が印加できるよう装置改造を検討したため、未使用額が発生した。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
このため、次年度にその未使用経費を改造費に充てることにした。
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