2012 Fiscal Year Research-status Report
ドロップチューブを用いた次世代高効率球状太陽電池ＳｉとIII－V族半導体デバイス創製
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24560912
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Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Research Institution | Shibaura Institute of Technology |
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Principal Investigator |
永山 勝久 芝浦工業大学, 工学部, 教授 (80189167)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | 無容器プロセス / 次世代デバイス / 結晶成長 |
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| Research Abstract |
平成24年度においては、申請者が独自に考案した自由落下部2.5mのショートドロップチューブを用いて、次世代高効率球状太陽電池SiとIII－V族化合物半導体単結晶微粒子創製を目的に実験と解析を行った。以下に初年度の実施概要と成果（具体的内容，意義，重要性等）を記す。
１．次世代高効率球状太陽電池Si創製実験
本新たなプロセスの基盤技術確立を目指し、強磁性と反強磁性を示す3d遷移金属FeとMnを1～5%添加させ、過冷度と結晶成長の関係について詳細に解析を行った。その結果、FeとMnを添加した微粒子表面には、申請者の成果となるBドープSi微粒子とは全く異なり複数の突起部が形成され、粒界部と突起部にα-FeSi2相とMn11Si19化合物相が生成される特異な組織が認められた。また、微粒子表面は、過冷度の増大に従い、ファセット成長からデンドライト成長に移行し、併せて，Si結晶粒が20μm以下に均一微細化する結果が示される意義ある成果が認められた。
２．III－V族化合物半導体単結晶微粒子創製実験
Ga50Sb50とIn50Sb50母材を透明石英ノズル内に入れ、電磁誘導加熱法を用いて溶解し、太陽電池用Si微粒子生成実験同様，ArまたはHeガス雰囲気中で落下無容器凝固させ微粒子試料を作製した。その結果、両試料共に、GaSbとInSb化合物相のみを示す微粒子試料が得られ、内外共に報告のない融液からのIII－V族化合物半導体微粒子生成が実現された。また、微粒子表面と微細構造は過冷度に大きく依存し、過冷度の増大に従い、デンドライト，ファセット，沿面成長に逐次移行する結果が明確化された。さらに、電子線後方散乱回折法EBSDを用いて微粒子の結晶方位解析を行った結果、低過冷状態で落下・無容器凝固させたIn50Sb50微粒子試料において（101）面のみからなる単結晶生成を示す意義ある大きな成果が得られた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
申請時に提案・計画した通り、初年度は申請者が独自に開発した自由落下部2.5mのショートドロップチューブを用いて、次世代高効率球状太陽電池Si微粒子とIII－V族化合物半導体単結晶微粒子創製に対する本新たなプロセスの有効性と実験条件を明確化させ、３か年の実施期間において研究目的を遂行するための基盤技術を確立させる期間となる。
「研究実績の概要」で記したように、本研究は２つの課題を遂行する研究となるが、Si微粒子創製実験においては、半導体Siが絶縁体であるため電磁誘導加熱法では浮遊は勿論，加熱も出来ないため、磁性元素となるFeとMnを微量添加させ、過冷度と表面結晶成長形態および微細構造について解析を行った。なお上記実験は、今後の飛躍的研究が期待されている次世代スピントロニクス材料の代表となる「磁性半導体微粒子創製」に対する落下無容器凝固プロセスの有効性も踏まえたものであり、両試料共にFeおよびMnシリサイドが表面突起部と粒界部に形成される意義ある成果を得ることが出来た。
また、III－V族化合物半導体の融液からの過冷度と結晶成長に関する報告は内外共に殆どないが、初年度に得られた成果から、GaSbとInSb化合物半導体微粒子生成に対するドロップチューブプロセスの学術的意義は十分示されたものと考える。さらに、本簡易な機構を有するドロップチューブ装置を用いることにより、数gの出発母材から１回の実験で粒子径200～700μmの微粒子が１万個以上回収可能となり、SiおよびIII－V族半導体いずれにおいても単結晶生成に有効となる低過冷度状態で落下無容器凝固させた微粒子試料が数千個程度回収出来、併せて，Ga-Sb２元系では数個の結晶からなる微粒子が、In-Sb２元系ではほぼ単結晶構造を有する微粒子が得られる内外共に全く報告のない意義ある成果が示され、本申請研究の初年度の目的は十分達成出来たと考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
初年度の研究成果を踏まえ、次年度以降は以下の項目を中心に本研究課題を遂行する。
１．次世代高効率球状太陽電池Si創製実験
初年度の成果から、磁性元素FeとMnをSiに1%添加することにより、Si微粒子が容易に得られることが明確化できた。そこで次年度以降においては、申請時の計画に加え初年度の成果を踏まえ、①FeとMnを0.1%添加した低過冷度単結晶Si微粒子生成実験，②磁性半導体微粒子創製実験，③希土類元素添加Si微粒子生成実験（Nd-Fe添加磁気異方性半導体Si微粒子創製実験），④Bドープｐ型半導体Si単結晶微粒子創製実験，⑤Bドープｐ型半導体Si微粒子表面の窒化物層生成実験（窒素ガス雰囲気中での落下無容器凝固法を用いたｐ型Si微粒子の直接p-n接合化技術の検討），⑥Si微粒子の結晶方位解析，等を中心に実験と解析を行っていく。
２．III－V族化合物半導体単結晶微粒子創製実験
初年度の成果から、特に，In50Sb50組成微粒子試料においてほぼ単結晶生成を示す大きな成果を得ることが可能となった。そので、次年度以降においては低過度単結晶微粒子生成に対する明確なる実験条件を確立し、併せて，III－V族化合物半導体融液からの過冷度と結晶成長と単結晶微粒子創製に対する実験と得られた微粒子の結晶方位解析等っていく。なお、過冷度と結晶成長の関係に関する定量的データ取得を目指し、電磁浮遊溶融凝固法を用いた過冷凝固過程の精密温度計測と高速ビデオ観察を併用したφ６mm球程度のバルク試料を用いた無容器凝固実験を行うことも次年度以降の計画とする。また、①(Ga,Mn)Sb，(In,Ga)Sb，(In,Al)Sb等の混晶型III－V族光半導体単結晶微粒子創製実験，②窒素ガス雰囲気中での落下無容器凝固プロセスを用いた窒化物系III－V族化合物半導体微粒子創製実験，等も実施することを計画とする。
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
本申請研究の２年目となる平成２５年度においては、ドロップチューブプロセスを用いた次世代高効率太陽電池SiとIII－V族化合物半導体微粒子創製実験に不可欠となる透明石英ノズルならびに高純度Si，高純度B，Fe，Mn，希土類金属ならびにIn，Ga，Sb等の出発原料等の消耗物品を中心に使用する予定している。
なお、微粒子試料の微細構造解析に必要となる高分解能FE-SEM観察用各種消耗物品、電子線後方散乱回折法EBSDを用いた結晶方位解析用各種消耗物品に加え、EDXでは分析が出来ないB，N等の軽元素の分析を可能とするX線光電子分光XPS測定も次年度は使用を予定しているため、これに関連する各種消耗物品も本申請研究の目的遂行に不可欠となるため、研究費の使用する。
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