新規ソリューションプラズマプロセスによるカーバイド微粒子の合成とその応用

2012 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 24656396
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 柴田 悦郎 東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (70312650)
• Project Period (FY): 2012-04-01 – 2014-03-31
• Keywords: カーバイド / ソリューションプラズマ / 有機溶媒 / 超音波

Research Abstract

本研究では、タングステン等のカーバイド微粒子（φ10nm以下）の新規ソリューションプラズマ合成方法の開発を行い、さらに合成したカーバイド微粒子の超硬材料ならびにキャパシタ用電極材料への応用を行う。本方法では、有機溶媒中に浸漬した電極間ギャップを
超音波キャビテーション（真空に近い微細気泡集団）で満たすことにより、有機溶媒中でも数アンペアの低電流でアーク放電の生起が可能となる。アノード電極の金属を任意に選択することにより、プラズマ場で蒸発金属と有機溶媒分子の熱分解カーボンが反応し、電
極金属のカーバイド（炭化物）微粒子が生成する。数アンペアで電流を制御できるため、金属の蒸発を精密に制御でき、通常は非常に困難であるカーバイド微粒子の合成が本方法では容易である。
本年度は、バッチ式のソリューションプラズマ装置を用いて、タングステン電極を用いた実験を行った。有機溶媒に関してはエタノールならびにベンゼンを用いて実験を行った。合成したカーバイド微粒子に関しては、SEMならびにTEMによる形態観察、結晶構造解析に関してはTEMによる制限視野回折とXRDにより行った。生成した試料のXRD分析結果より、cubic WC1-x、hexagonal α-W2Cならびにorthorhombic β-W2Cが確認された。その試料をAr 雰囲気下（900 ℃）でアニール処理するとhexagonal WCに転換した。精製後の試料のTEM像を見ると、シート状カーボン内部に、グラファイト層に覆われた多数のタングステンカーバイドナノ粒子が確認された。グラファイト層数はナノ粒子のサイズに依存しており、100nm以上のタングステンカーバイド粒子のグラファイト層の厚さは2～12nmであり、4～14nmの微小な粒子のグラファイト層の厚さは1.5～2nmであった。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本研究により、タングステンカーバイドのナノ粒子の合成に成功し、今後の応用利用への試験を行う見通しがついた。今後は、キャパシター材料としての評価ならびに超硬材料へ応用可能な不純物除去方法の検討を行う。

Strategy for Future Research Activity

本研究により、タングステンカーバイドのナノ粒子の合成に成功し、今後の応用利用への試験を行う見通しがついた。まずは、キャパシタ材料としての評価をサイクリックボルタモグラムにより行うが、この場合、タングステンカーバイドに混入しているカーボンの除去を綿密に行わなくても良いと考えられる。しかし、超硬材料としては、タングステンカーバイドナノ粒子に付着しているカーボンを除去する必要がある。過酸化水素水等による湿式での化学処理を試みたが、完全除去は難しく、これが超硬材料としての評価の壁となっている。今後は、水素ガスによる乾式処理等も考慮し、来年度は、超硬材料として可能な純度のタングステンカーバイドのナノ粒子の精製が可能かどうかを検討する。

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

次年度の使用額は、今年度の研究を効率的に推進したことに伴い発生した未使用額であり、平成25年度請求額とあわせ、平成25年度の研究遂行に使用する予定である。