2012 Fiscal Year Research-status Report
触媒金属のクロライド化除去によるＣＶＤグラフェンの高移動度化
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24656456
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
長汐 晃輔 東京大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (20373441)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2014-03-31
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| Keywords | グラフェン / CVD / Cu / MICA |
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| Research Abstract |
グラフェン合成方法で，CVD法は高品質かつ大面積成長の観点から最も有望である．CVDにおける反応雰囲気はグラフェンの品質に大きな影響を与える．特にH2とCH4は互いに影響し，触媒表面へのCH4吸着能力，CH4分解速度，グラフェン核生成頻度及びグラフェン成長速度に関係し，最終的に得られたグラフェンの結晶性を決定する.本研究では，CH4流量を固定し，H2流量を大きく変化させることでグラフェンの結晶性に対するH2影響を検討した．
高品質大面積グラフェンの合成ため単結晶金属触媒が必要である．本研究では，単結晶Al2O3やMgOを代わる基板としてFujiiらが報告している単結晶マイカ(001)を選択しグラフェンの触媒の単結晶Cu膜を堆積した．マイカ上に堆積した800 nm厚さのCu膜は(111)配向した単結晶であり，表面粗さ0.5nmと比較的フラットな面を達成している．
成長時の導入ガス量をAr/CH4 = 100/20 (sccm)と固定し，水素量のみを変化させ成長組織及び欠陥由来のラマンDバンドを評価した．H2流量の増大に伴い，成長したグラフェンの単層領域が増加するが，H2/CH4流量比が1を超えるとグラフェンの成長割合が減少し，さらに欠陥が導入された．以上より，高品質かつ大面積グラフェンの合成には，CH4流量に対して最適なH2を導入することが必要であり，現時点で，移動度として4500cm2/Vs程度の値を得ている．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
今回CVD装置を新たに立ち上げた．CH4及びH2を使うことから安全管理室での確認及びガスセンサーの設置等少し安全面の対策に時間がかかった．結晶成長では，基板の質が最も重要であることから，マイカ上の単結晶Cu基板を時間をかけて高品質化を狙った．このため，成長後の電気測定において最終的に移動度4500cm2/Vsという高い値を得た．この結果は，期待以上である．
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| Strategy for Future Research Activity |
高品質CVDグラフェンの育成に成功したので，今後は，クロライド処理を検討する．高温Cl2ガスと残留金属の反応により，クロライド化合物が形成される．このクロライド化合物は基本的に蒸気圧が高いため，高温でガスとして除去することができる．グラファイトの場合は，層間に混入した金属を除去する必要があるため，アニール時間等もかなり長時間となるが，グラフェン単層の場合は，基板としてglassy carbonを用いることにより短時間・2000C程度で除去を狙う．保持時間よりも温度が重要と考えている．Cuの酸処理による除去率がどれくらいかを知っておくことは重要である．ICPによる不純物濃度測定は，測定面積が大きいほど測定濃度の下限を下げることができる．このため，これまでに立ち上げた管状炉型のCVD装置の均一温度領域を広げるように加熱炉を2つ組み合わせることを行う．これにより数cmサイズでの育成が可能となり，不純物濃度解析も1010 atom/cm2のオーダーから測定可能になる．得られたグラフェンをさらにSiO2/Si基板に転写し，不純物濃度解析，ラマン分光による結晶性評価，等を行う．
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
基本的にはCVDに必要なガス等の消耗品として使用する予定である．
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