2012 Fiscal Year Annual Research Report
J-PARCの大強度中性子を活用した光誘起現象の単結晶中性子構造解析
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24681016
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Grant-in-Aid for Young Scientists (A)
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| Research Institution | 一般財団法人総合科学研究機構(総合科学研究センター(総合科学研究室)及び東海事業センター(利用研究促進部)) |
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Principal Investigator |
大原 高志 一般財団法人総合科学研究機構, 総合科学研究センター(研究室)及び東海事業センター(利用研究促進部), 研究員 (60391249)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | 量子ビーム科学 / 量子ビーム測定手法 / 中性子 / 単結晶中性子構造解析 / 光誘起 / J-PARC |
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| Research Abstract |
近年の光機能性有機材料開発の進展に伴い、複雑な分子構造を持つ物質の光誘起現象が研究対象となりつつある。これらの研究において重要性を増しているのが、単結晶X線構造解析による光誘起化学種の「その場観察」である。一方、中性子はX線に比べて水素原子や磁気秩序を明瞭に観察でき、加えて低温のような極端条件下での回折測定が容易である。これらの特徴を生かした"in-situ光照射単結晶中性子構造解析"が実現できれば、低温下でトラップした光誘起準安定構造における水素原子、磁気秩序の観察が可能となり、有機光機能性材料の研究において極めて有効な分析手法となる。そこで本研究では、単結晶中性子構造解析による光誘起現象の「その場観察」法を確立することを目的としている。
平成24年度は、本研究における核となる低温/光照射下での単結晶中性子回折測定を可能とするinsitu光照射回折測定システムとして、白色光照射/結晶観察用光ファイバー、レーザー照射用光学ポートを組み込んだ4K冷凍機の設計、製作を主に行った。本冷凍機は試料に対する振動の小さいパルス管冷凍機を組み込んでおり、3箇所の光ファイバー導入用ポートと2箇所のレーザー光導入用ポートを備えている。これまでに冷凍機先端部のコールドヘッドを3.0Kまで冷却することに成功している。
また、J-PARC・MLFのBL18に新規に設置され、本研究の単結晶中性子構造解析でも活用する回折計SENJUについて、様々な有機結晶試料を用いた中性子構造解析測定を行い、十分な精度および確度を持つの中性子構造解析が可能であることを実証すると共に、冷凍機先端に取り付ける極低温下での動作が可能な2軸ゴニオメータの調整を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本研究の核となる光照射回折測定用4K冷凍機について、設計は順調に進んだものの製作段階で遅れが生じてしまい、光ファイバー等を組み込んだテストが十分に出来なかったため。一方、平成25年度に整備する予定であった測定用試料合成用機器の整備を平成24年度に前倒しして行ったため、全体の遅れはわずかと考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
昨年度に引き続き光照射回折測定用4K冷凍機の動作テストを行い、極低温で光照射を行うための条件の最適化を進めると共に、各種光源の整備も行う。併せて、実際の測定に用いる単結晶試料の調製を行う。
従来の単結晶中性子構造解析に比べて小さな単結晶で測定が可能と期待されるが、X線構造解析に比べると大きな単結晶試料を必要とするため、様々な誘導体を調整することで大きい単結晶を得やすい誘導体を見付け出す。
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
当該助成金については、当初購入を予定していた試薬類の納期が年度末に間に合わなくなったため、次年度繰越とした。今年度は繰越金を試薬購入費の一部に充てた上で、交付申請書の計画にのっとって研究を進めていきたい。
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