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2012 Fiscal Year Annual Research Report

高反応性金属融体を用いた超高温耐熱セラミックスの接合プロセス開発研究

Research Project

Project/Area Number 24686085
Research Category

Grant-in-Aid for Young Scientists (A)

Research InstitutionKyushu University

Principal Investigator

齊藤 敬高  九州大学, 工学研究院, 准教授 (80432855)

Project Period (FY) 2012-04-01 – 2015-03-31
KeywordsUHTC / 濡れ性 / 溶融金属
Research Abstract

1.焼結助剤を用いた炭化物およびホウ化物系UHTCの作製
当該年度前期においては,炭化物系UHTCであるZrCとホウ化物系UHTCであるZrB2を基剤とする超高温耐熱セラミックスを作製した.各UHTCの原料粉末に焼結助剤であるMoSi2を所定量添加し,ZrO2製ミリングメディアを用いたホールミルによって湿式粉砕混合を施した.その後,得られたスラリーをロータリーエバポレータを用いて十分に乾燥し,粒度調整を行った.さらに,得られた原料粉末を一軸加圧成形しCIP(冷間静水圧)成形した.その後,成形体を雰囲気焼結炉(1950℃,Arガス雰囲気下)において緻密化した。その結果,いずれのUHTCセラミックスも理論密度に比較して98%程度の相対密度を有する緻密な焼結体を得ることに成功した.
2.炭化物系UHTCに対する溶融合金の濡れ性および'界面反応評価
当該年度前期において作製した炭化物系UHTCセラミックスの溶融金属に対する濡れ性および界面反応を調査した.回転定盤式研磨装置を用いて炭化物系UHTCセラミックスの表面に鏡面研磨を施した後に,静滴法濡れ性評価炉(最高到達温度2000℃)に設置し,昇温過程において溶融NiもしくはNi-Nb系合金のUHTC基板に対する接触角を測定した.この結果,溶融NiはUHTC基板上を濡れ広がり低い接触角を示したのに比較して,溶融Ni-Nb合金対するUHTCセラミックスの濡れ性は悪く,接触角は非常大きいことが明らかとなった.さらに,急冷したサンプルに対して,断面のEPMAおよびFESEM-EDS観察およびXRD測定をすることによって界面反応を調査した.その結果,金属/セラミックス界面においては,焼結助剤であるMoSi2を起因由来とするSi基の金属間化合物が確認された.また,濡れ性の悪かった溶融Ni-Nb合金との界面においてはZrO2等の厚い酸化物層が形成されていることがわかった.

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当該年度に計画していたUHTC基セラミックスの作製・緻密化に成功したこと,および作製したセラミックスの溶融金属に対する高温環境下における濡れ性を予定通り評価することができたため.

Strategy for Future Research Activity

得られた炭化物系もしくはホウ化物系UHTCブロックの研磨面に,接合用金属を数ミクロンの厚みに成膜し,ホットプレスによって接合する.ここで,今回考えているSHS反応は以下の反応式MIV+CorB(in UHTC)→MIVCorB2(=UHTC)にしたがて進むのでロウ付け金属は接合界面近傍のUHTC中の炭素もしくはホウ素を奪うため,接合層は化学量論組成から離れた炭化物もしくはホウ化物を形成すると考えられる.この問題は,成膜の際にCもしくはBを金属と層状〓レイヤーを形成することによって,回避することが可能であると考えられる.

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

当初,備品として購入予定であった定盤式精密研磨装置の導入を見送ったため,「直接経費次年度使用額」に繰越が発生した.これは,次年度にUHTC原料粉末等の消耗品購入費用に充てる予定である.

  • Research Products

    (5 results)

All 2013 2012

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results) Presentation (3 results)

  • [Journal Article] Wettability al】d Transient Liquid Phase Bonding of Hafnium Diboride Composite with Ni-Nb A1loys2012

    • Author(s)
      Noritaka SAITO, Hi royuki IKEDA, Yosh i nor i YAMAOKA, Andreas M.GLAESER, Kunihiko NAKASH1MA
    • Journal Title

      Journal of Materials Science

      Volume: 47 Pages: 8454-8463

    • DOI

      10.1007/s10853-012-6778-3

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Advances in Transient-Li quid-Phase Bonding of Ultra-high Temperature ZrC Ceramics2012

    • Author(s)
      Diletta SCITI, Laura SILVESTRONI, Laura ESPOSITO, Kunihiko NAKASHIMA, Noritaka SAITO, Yoshinori YAMAOKA, and Andreas M GLAESER
    • Journal Title

      High Temperature Materials and Process

      Volume: 31 Pages: 501-511

    • DOI

      10.1515/htmp-2012-0087

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 高反応性金属を用いたホウ化シ勹レコニウムの接合2013

    • Author(s)
      西村啓,助水壮平,齊藤敬高,林浩一, 中島邦畜
    • Organizer
      資源・素材2013春季大会
    • Place of Presentation
      千葉工業大学
    • Year and Date
      2013-03-29
  • [Presentation] Effect of Zirconia on Sintering of HfB2-MoS i 2 Composite2012

    • Author(s)
      Yoshinori YAMAOKA. Noritaka SAITO, and Kunihiko NAKASHIMA
    • Organizer
      IFAMST-8 8th International Forum on Advanced Materials Science and Technology
    • Place of Presentation
      Fukuoka Institute of Technology
    • Year and Date
      2012-08-03
  • [Presentation] HfB2基板のNi-Nb合金に対する濡れ性および接合2012

    • Author(s)
      池田拓之,齊藤敬高,中島邦彦
    • Organizer
      資源・素材学会九州支部平成24年度春季例会
    • Place of Presentation
      九州大学
    • Year and Date
      2012-05-25

URL: 

Published: 2014-07-16  

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